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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhangxiaolan978

铜虫 (初入文坛)

[交流] HPLC测含量的问题

我在做钆喷酸葡甲胺盐注射液的含量测定,用HPLC测量时其中的磷酸盐缓冲液的峰把药物峰都覆盖了,请问该怎样分离啊?改变流动相中乙腈和水的比例会有用吗?
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kkbyb

木虫 (著名写手)

阿?什么检测器?电化学么?缓冲液的峰?
2楼2008-07-25 21:43:51
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zhangxiaolan978

铜虫 (初入文坛)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
不是的,紫外检测器,磷酸盐是样品中带的。
3楼2008-07-26 09:20:08
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885511

木虫 (著名写手)

磷酸盐会在UV中出峰么?你好好看看色谱书再说
4楼2008-07-27 12:36:34
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hualishu

木虫 (著名写手)

改变流动相,换别的试一下,这是常用办法。
上述办法不行的话,你有条件的话,换液相柱,这样子会有用。
5楼2008-07-27 16:43:18
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
其实是溶剂峰,主要是被测成分出峰太快,
   改变流动相,换别的试一下,这是常用办法。
  上述办法不行的话,你有条件的话,换液相柱,SCX柱。
乘风破浪,生生不息,衔一枝橄榄,为你带来永远的春天,和你慢慢地变老,幸哉,乐哉!
6楼2008-07-28 09:30:27
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nicolee


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢!
出峰太快肯定就要调流动相的比例嘛。增加水量。或者调低流速。。把每次的检测时间调长一点嘛。让它分析干净一些。才不会在下一针出现重叠的现象
但是有盐的时候为什么要调乙腈的大小呢?增大了盐和有机溶剂很容易伤柱子噢。堵塞柱塞柱杆吧。我个人觉得
7楼2008-07-29 23:21:13
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nicolee


xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
而且,我还有一点不懂。如果你的磷酸盐缓冲液是流动相中的话。你先用流动相平衡的时候,也就是有峰的。但是你手动驱使它为基线。那么就等于它就是一个标准了。平衡半小时后再进样,出来的峰就不应该是你的溶剂峰了。因为它是在你的溶剂峰为基线的情况出的峰得呀。
8楼2008-07-29 23:24:07
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ygw8

铁虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言!
一般缓冲液是不出峰的,当你的流动相和样品溶剂在某一波长出吸光度差别太大,会有倒峰的出现,你的样品峰于所谓的溶剂峰重叠,说明你的色谱系统不合适,一般样品的出峰时间应在4分钟以后,这样就能消除溶剂的影响。如果你现在的系统是纯水配有机相,那可以用缓冲液替换纯水。如果已经用的是缓冲液,那就调整比例。
9楼2008-07-30 08:28:30
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十里稻花香

至尊木虫 (正式写手)

先降低流动相中乙腈比例试试
10楼2008-07-30 14:03:28
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