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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » HPLC测含量的问题
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zhangxiaolan978

铜虫 (初入文坛)

[交流] HPLC测含量的问题

我在做钆喷酸葡甲胺盐注射液的含量测定，用HPLC测量时其中的磷酸盐缓冲液的峰把药物峰都覆盖了，请问该怎样分离啊？改变流动相中乙腈和水的比例会有用吗？
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1楼 2008-07-25 19:54:01
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kkbyb

木虫 (著名写手)
阿？什么检测器？电化学么？缓冲液的峰？
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2楼2008-07-25 21:43:51
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zhangxiaolan978

铜虫 (初入文坛)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
不是的，紫外检测器，磷酸盐是样品中带的。
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3楼2008-07-26 09:20:08
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885511

木虫 (著名写手)
磷酸盐会在UV中出峰么？你好好看看色谱书再说
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4楼2008-07-27 12:36:34
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hualishu

木虫 (著名写手)
改变流动相，换别的试一下，这是常用办法。
上述办法不行的话，你有条件的话，换液相柱，这样子会有用。
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5楼2008-07-27 16:43:18
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
其实是溶剂峰，主要是被测成分出峰太快，
   改变流动相，换别的试一下，这是常用办法。
  上述办法不行的话，你有条件的话，换液相柱，SCX柱。
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
6楼2008-07-28 09:30:27
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nicolee

★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！
出峰太快肯定就要调流动相的比例嘛。增加水量。或者调低流速。。把每次的检测时间调长一点嘛。让它分析干净一些。才不会在下一针出现重叠的现象
但是有盐的时候为什么要调乙腈的大小呢？增大了盐和有机溶剂很容易伤柱子噢。堵塞柱塞柱杆吧。我个人觉得
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7楼2008-07-29 23:21:13
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nicolee

★
xy4585618(金币+1,VIP+0):3Q
而且，我还有一点不懂。如果你的磷酸盐缓冲液是流动相中的话。你先用流动相平衡的时候，也就是有峰的。但是你手动驱使它为基线。那么就等于它就是一个标准了。平衡半小时后再进样，出来的峰就不应该是你的溶剂峰了。因为它是在你的溶剂峰为基线的情况出的峰得呀。
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8楼2008-07-29 23:24:07
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ygw8

铁虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言！
一般缓冲液是不出峰的，当你的流动相和样品溶剂在某一波长出吸光度差别太大，会有倒峰的出现，你的样品峰于所谓的溶剂峰重叠，说明你的色谱系统不合适，一般样品的出峰时间应在4分钟以后，这样就能消除溶剂的影响。如果你现在的系统是纯水配有机相，那可以用缓冲液替换纯水。如果已经用的是缓冲液，那就调整比例。
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9楼2008-07-30 08:28:30
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十里稻花香

至尊木虫 (正式写手)
先降低流动相中乙腈比例试试
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10楼2008-07-30 14:03:28
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