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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 氧化铝对丙烷脱氢的活性
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stef0628

银虫 (小有名气)
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fengying2011: 金币+1 2015-06-11 17:25:07
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-06-12 09:15:29
其实说实话，催化实验，尤其是这种制备流程比较长的催化剂，作重复实验，得不到相同实验结果的概率还是蛮大的，至少我做实验的时候，经常会碰到这种状态。
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11楼2015-06-11 16:24:07
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stef0628

银虫 (小有名气)
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fengying2011: 金币+1 2015-06-11 17:25:11
这种高温脱氢的反应，总体来说石英管的抗裂解性能是远远好与不锈钢管的。

对于空白氧化铝的活性问题

1. 你有没有先测量原料气的纯度？里面可能包含了一点丙烯

2. 你用的什么类型的色谱，热导的一般误差大一点，比不上氢火焰

3. 我依然认为直接使用氧化铝可以达到你说的数据，只是可能是反应初期，可能过了5分钟，或者1小时，丙烯的收率就掉到了5%左右或者更低。
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12楼2015-06-11 16:31:39
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fengying2011

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by stef0628 at 2015-06-11 16:31:39
这种高温脱氢的反应，总体来说石英管的抗裂解性能是远远好与不锈钢管的。

对于空白氧化铝的活性问题

1. 你有没有先测量原料气的纯度？里面可能包含了一点丙烯

2. 你用的什么类型的色谱，热导的一般误差大一 ...

原料气的纯度应该没问题，色谱是国产的，氢火焰检测器，我测的氧化铝在20分钟时是46%，一小时后为15%，两小时后为7%。这种情况正常吗？
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13楼2015-06-11 17:30:56
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
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fengying2011: 金币+1 2015-06-11 21:16:55
liwentao2010: 金币+3, 回帖详细，辛苦，欢迎常来交流 2015-06-12 09:15:58
丙烷空速多少，有无稀释气？按照平衡转化率，丙烷在常压600℃下的平衡转化率是52%。
对于丙烷脱氢而言，催化剂的活性中心是L酸中心，氧化铝可能具有一定的活性，但不会达到你所说的那种活性。以我做的实验来看，空白以及Al2O3来说，转化率应该在5%以下。如果是一些杂质进入Al2O3的晶格，有可能产生一些强酸中心，也有可能有一些活性。对于Al2O3类的催化剂来说，吸水与否可能会影响催化活性，在这过程中有可能产生L-B酸变换，因此如果是评价过程有可能发生影响。根据我做C3-C5脱氢的经历来看，这种可能是存在的，催化剂放久了，活性会发生变化，重新焙烧一下活性又恢复了。
积碳说应该也可以排除，对于烷烃脱氢来说，除非很稀释的气体下C基催化材料的活性是非常低的，收率很难超过15%。
从你所说的高的转化率，低的选择性，个人猜测有可能是温控不准。高温热裂解伴随脱氢反应是可能的。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
14楼2015-06-11 18:58:27
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stef0628

银虫 (小有名气)
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fengying2011: 金币+1 2015-06-11 21:35:09
引用回帖:
13楼: Originally posted by fengying2011 at 2015-06-11 17:30:56
原料气的纯度应该没问题，色谱是国产的，氢火焰检测器，我测的氧化铝在20分钟时是46%，一小时后为15%，两小时后为7%。这种情况正常吗？...

恩，看时间趋势的话，应该是正常的情况
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15楼2015-06-11 21:28:44
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fengying2011

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by stef0628 at 2015-06-11 21:28:44
恩，看时间趋势的话，应该是正常的情况...

载体都这么高的活性，那还怎么做对比啊
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16楼2015-06-11 21:36:00
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fengying2011

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by ogan9157 at 2015-06-11 18:58:27
丙烷空速多少，有无稀释气？按照平衡转化率，丙烷在常压600℃下的平衡转化率是52%。
对于丙烷脱氢而言，催化剂的活性中心是L酸中心，氧化铝可能具有一定的活性，但不会达到你所说的那种活性。以我做的实验来看，空 ...

我是用氮气作稀释的，丙烷的流速1mL/min，总流速20mL/min，我做的空白实验中的氧化铝也是焙烧过的。刚才检测了下热电偶，认为热电偶是没问题的，难道是炉子的问题吗，应该怎么检测？
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17楼2015-06-11 21:59:08
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)
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fengying2011: 金币+1 2015-06-12 08:51:38
引用回帖:
17楼: Originally posted by fengying2011 at 2015-06-11 21:59:08
我是用氮气作稀释的，丙烷的流速1mL/min，总流速20mL/min，我做的空白实验中的氧化铝也是焙烧过的。刚才检测了下热电偶，认为热电偶是没问题的，难道是炉子的问题吗，应该怎么检测？...

这种条件的反应我没有做过。这个稀释比太高了，丙烷才5 mol.%，而且总空速偏低温度也较高，那就存在这种可能性了。如果是Cr、Mo、V、Pt、MSx这些作为活性组分，没有必要采用这么夸张的条件。热电偶没有问题，测温点在恒温区，那就温度没有问题。
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做催化剂跟做饭一样。我不会做饭；我会做催化剂。
18楼2015-06-12 08:22:11
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fengying2011

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by ogan9157 at 2015-06-12 08:22:11
这种条件的反应我没有做过。这个稀释比太高了，丙烷才5 mol.%，而且总空速偏低温度也较高，那就存在这种可能性了。如果是Cr、Mo、V、Pt、MSx这些作为活性组分，没有必要采用这么夸张的条件。热电偶没有问题，测温点 ...

好的，我试试其他条件，谢谢！
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19楼2015-06-12 08:52:41
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