| 查看: 1908 | 回复: 9 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
devilpanda金虫 (小有名气)
|
[求助]
放线菌次级代谢产物关于选择合适氘代试剂进行 NMR分析的问题 已有1人参与
|
||
|
背景： 从放线菌放线菌2号培养基15L中分离到了12个产物，6个来自菌体丙酮提取物，6个来自乙酸乙酯发酵液提取物，HPLC-UV（254nm）检测下，甲醇-水体系，90水到0水，30分钟，化合物主要在5-15分钟出峰，代表化合物的极性是中大极性的，均是黄色无定型粉末和白色粉末，居然木有结晶，这对我这种小菜来说，简直忧伤，说好的雪花呢？ 问题1： 使用了氘代水，甲醇，氯仿，丙酮，乙酸乙酯，均不能溶解，后面几个15-25分钟出峰的，能够用氘代甲醇溶解，因为现在实验室没有人做天然产物，对于结构解析一窍不通，老板略忙，上小木虫求教一下大神们，我想问，这个现象很正常嘛？ 问题2 实在不行，想用DMSO溶解了，如果打出来的谱图不行，冷冻干燥是不是可以去除DMSO，对冷冻干燥机有影响吗？（冷冻干燥机不能进有机试剂啥的）如果有，应该怎么办呢？ 问题3 大家在分放线菌天然产物的时候，菌体内含的物质分出来的化合物，有可能是具有生物活性的化合物吗？文献看了几篇应该是分泌到胞外的化合物活性比较好，那为什么大家都还是把菌体的丙酮提取物用来分离呢？ 问题4 关于样品验纯，从制备柱直接接下来的，液相分析后，在254nm下已经没有杂质，其他波长没试过，只能说感觉上纯了，响应值比较高的时候（400-500）会有响应值10左右的小杂峰，峰面积比的话因为基线有点飘，所以看不大出来，不过不漂的基线算了一下，纯度在90左右，那么，这样的情况可以用去打核磁了吗？ 问题5 万念俱灰地因为实验不那么顺利，一直在纠结，分离到的化合物该不会是发酵培养基里面的东西吧，因为结构不知道啊，所以忧伤中（放线菌2号作为培养基），有没有大神真的做过对于放线菌2号培养基物质的鉴定的呀！ 问题6 分到的化合物，因为这么多可能，我也不清楚自己样品是否纯，想看看他们的分子量，做质谱，我怕自己的样品不那么纯，所以，可以用LC-MS来确定分子量吗？（就是把所有的化合物取一部分出来，做成一个样，然后，用这个混合样直接去打LC-MS）。 好了问题还有，真的快被这实验虐得不要不要的了，求大神帮忙啊，让我在漫长的黑夜能够睡一会儿，有同样遭遇的，能不能给我点经验呢！！？？还有啊， |
回复此楼» 猜你喜欢
材料工程专硕求调剂
已经有5人回复
-
296求调剂
已经有10人回复
-
332求调剂
已经有5人回复
-
318求调剂
已经有7人回复
-
求调剂 有机化学考研356分
已经有10人回复
-
279求调剂
已经有5人回复
-
283求调剂（080500）
已经有12人回复
-
考研调剂
已经有4人回复
-
300求调剂，材料科学英一数二
已经有14人回复
-
化学308分调剂
已经有6人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 微生物次生代谢产物的研究
已经有17人回复
- 【求助】H-NMR不出峰，无法锁场，连氘代试剂的峰消失!!
已经有15人回复
zhuhucheng
木虫 (正式写手)
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 2545.5
- 散金: 8
- 红花: 5
- 帖子: 330
- 在线: 295.5小时
- 虫号: 281726
- 注册: 2006-09-23
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
devilpanda: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢大侠 2015-06-11 23:41:59
devilpanda: 金币+90, ★★★★★最佳答案 2015-06-11 23:43:12
感谢参与，应助指数 +1
devilpanda: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢大侠 2015-06-11 23:41:59
devilpanda: 金币+90, ★★★★★最佳答案 2015-06-11 23:43:12
|
1.正常。什么氘代试剂好溶就用什么溶。 2.DMSO可以冷冻干燥，问题不大。不过用DMSO之前可以试试氘代吡啶（黄色的样品应该有大共轭基团，可能吡啶溶剂峰会掩盖化合物里面烯碳，慎用） 3.活性不好说。文献说分泌到外面的有活性也没有说里面的没有活性吧 4.先测氢谱看看纯度再说 5.不清楚培养基组成。不过不要万念俱灰，总会经历这么个痛苦的过程的  6.混合样没有意义的吧。氢谱看看纯度就好了，可以的话再做碳谱和DEPT 7.问题呢？  甲醇能溶的做谱了没有？赶快去溶解样品做核磁吧  另外，样品不要放太久，怕不稳定。不清楚情况前尽量避光冷藏。。。  |
4楼2015-06-10 20:08:28
devilpanda
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 386.5
- 红花: 1
- 帖子: 105
- 在线: 37.5小时
- 虫号: 1410385
- 注册: 2011-09-21
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
2楼2015-06-09 21:22:38
devilpanda
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 386.5
- 红花: 1
- 帖子: 105
- 在线: 37.5小时
- 虫号: 1410385
- 注册: 2011-09-21
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
3楼2015-06-09 22:35:17
zhuhucheng
木虫 (正式写手)
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 2545.5
- 散金: 8
- 红花: 5
- 帖子: 330
- 在线: 295.5小时
- 虫号: 281726
- 注册: 2006-09-23
- 性别: GG
- 专业: 天然药物化学
5楼2015-06-10 20:10:59
