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devilpanda金虫 (小有名气)
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放线菌次级代谢产物关于选择合适氘代试剂进行 NMR分析的问题 已有1人参与
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背景： 从放线菌放线菌2号培养基15L中分离到了12个产物，6个来自菌体丙酮提取物，6个来自乙酸乙酯发酵液提取物，HPLC-UV（254nm）检测下，甲醇-水体系，90水到0水，30分钟，化合物主要在5-15分钟出峰，代表化合物的极性是中大极性的，均是黄色无定型粉末和白色粉末，居然木有结晶，这对我这种小菜来说，简直忧伤，说好的雪花呢？ 问题1： 使用了氘代水，甲醇，氯仿，丙酮，乙酸乙酯，均不能溶解，后面几个15-25分钟出峰的，能够用氘代甲醇溶解，因为现在实验室没有人做天然产物，对于结构解析一窍不通，老板略忙，上小木虫求教一下大神们，我想问，这个现象很正常嘛？ 问题2 实在不行，想用DMSO溶解了，如果打出来的谱图不行，冷冻干燥是不是可以去除DMSO，对冷冻干燥机有影响吗？（冷冻干燥机不能进有机试剂啥的）如果有，应该怎么办呢？ 问题3 大家在分放线菌天然产物的时候，菌体内含的物质分出来的化合物，有可能是具有生物活性的化合物吗？文献看了几篇应该是分泌到胞外的化合物活性比较好，那为什么大家都还是把菌体的丙酮提取物用来分离呢？ 问题4 关于样品验纯，从制备柱直接接下来的，液相分析后，在254nm下已经没有杂质，其他波长没试过，只能说感觉上纯了，响应值比较高的时候（400-500）会有响应值10左右的小杂峰，峰面积比的话因为基线有点飘，所以看不大出来，不过不漂的基线算了一下，纯度在90左右，那么，这样的情况可以用去打核磁了吗？ 问题5 万念俱灰地因为实验不那么顺利，一直在纠结，分离到的化合物该不会是发酵培养基里面的东西吧，因为结构不知道啊，所以忧伤中（放线菌2号作为培养基），有没有大神真的做过对于放线菌2号培养基物质的鉴定的呀！ 问题6 分到的化合物，因为这么多可能，我也不清楚自己样品是否纯，想看看他们的分子量，做质谱，我怕自己的样品不那么纯，所以，可以用LC-MS来确定分子量吗？（就是把所有的化合物取一部分出来，做成一个样，然后，用这个混合样直接去打LC-MS）。 好了问题还有，真的快被这实验虐得不要不要的了，求大神帮忙啊，让我在漫长的黑夜能够睡一会儿，有同样遭遇的，能不能给我点经验呢！！？？还有啊， |
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【答案】应助回帖
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1.正常。什么氘代试剂好溶就用什么溶。 2.DMSO可以冷冻干燥，问题不大。不过用DMSO之前可以试试氘代吡啶（黄色的样品应该有大共轭基团，可能吡啶溶剂峰会掩盖化合物里面烯碳，慎用） 3.活性不好说。文献说分泌到外面的有活性也没有说里面的没有活性吧 4.先测氢谱看看纯度再说 5.不清楚培养基组成。不过不要万念俱灰，总会经历这么个痛苦的过程的  6.混合样没有意义的吧。氢谱看看纯度就好了，可以的话再做碳谱和DEPT 7.问题呢？  甲醇能溶的做谱了没有？赶快去溶解样品做核磁吧  另外，样品不要放太久，怕不稳定。不清楚情况前尽量避光冷藏。。。  |
4楼2015-06-10 20:08:28
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