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锦瑟love

银虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱柱堵了怎么办?

最近要做液相,不过老师说色谱柱堵住了
是碳18反向柱
不知道该怎么解决这个问题呢?
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有时我只是不知道如何表达
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
柱子堵了第一反应就是 压力线不稳  狂飙
此时首要搞清楚是什么地方堵了。预柱?柱子?所以你要从头到尾查,是哪里堵了。
排查方法:工作站不要关闭,先拧开预柱螺丝,然后在保持一定流速的状况下,看压力。如果正常,把预柱螺丝拧好。打开柱子的另一端,同样看压力的变化。
解决方法:如果是柱子堵了,那就是一直不停的冲柱子,洗脱力最大的就是乙腈。冲一晚上,如果不是很严重应该差不多。最严重的情况就是,没救了,换新柱子。~~
问题反思:首先考虑你的样品过滤问题。


呵呵,因为我的操作问题。我的柱子换新的了。还好老师没骂。
祝你好运
2楼2008-07-23 22:33:27
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锦瑟love

银虫 (小有名气)

你可真好啊,你知道一根液相柱多少钱啊
有时我只是不知道如何表达
3楼2008-07-23 22:53:51
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tian5670

木虫 (小有名气)

小田


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
柱子堵了,先分析一下你最近做的样品,是极性大的还是极性小的?再选择用什么溶剂冲洗柱子。
   或许是不是你用了缓冲盐溶液,没有冲干净,那就要先用95%的水冲上2~3个小时 ,再把水的比例给减低。

   最后的办法就是把柱子反接冲。不过这样会降低柱效,以后的柱子也要一直反着用了!
TryIt!
4楼2008-07-24 10:42:45
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luckymin

银虫 (小有名气)

先搞清楚柱子被堵的原因


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
如果是样品太脏堵了柱子,分析一下赃物得极性根据极性与否进行反向冲洗,如果不行的话把柱头上的筛板拿下来超声洗一下;如果是用盐流动相堵了,那么用水先小流速再大流速多冲一段时间看看
柱子可以反冲,柱效会有所降低,但最好不好反着用,反冲可以将柱头的污染冲出,但反着用可能会使污染物质污染了检测器,并会在检测过程中出现干扰
5楼2008-07-24 11:48:27
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
堵了最好的办法是进行柱头修补,连同筛板清洗,
乘风破浪,生生不息,衔一枝橄榄,为你带来永远的春天,和你慢慢地变老,幸哉,乐哉!
6楼2008-07-24 16:48:50
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sq201

木虫 (小有名气)

★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
现在的柱子不会那么容易就堵住的。你的样品很脏吗|?
先看看是不是预柱堵了,堵了就换新的,如果不是那肯定是柱子被污染了,用适当的溶剂清洗(网上有许多关于色谱柱的清洗与再生文章),这可能需要很长时间(我曾经弄过一次,整整花了我一天的时间),如果还不行那你只能换新色谱柱了,顺便说一下,色谱柱它本身也是消耗品,一年换2根的单位也很多(这主要根据检测样品的种类和数量决定),即使弄好了它的柱效也会降低(我们主要检测的样品的保留时间现在就比刚使用时拖后了一分钟,由于我们没有标准品,对于检测结果的影响到底有多大我们现在也不知道),不过还能长久使用,只是再次使用时要更加小心。
7楼2008-07-24 17:35:19
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xuelingsky

银虫 (初入文坛)

不能反相清洗的。
8楼2008-07-24 19:08:15
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yanghanrong

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xuelingsky at 2008-7-24 19:08:
不能反相清洗的。

不是不能,是最好不要,实在要用也是小流量。
9楼2008-07-24 22:25:26
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