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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱柱堵了怎么办？
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锦瑟love

银虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱柱堵了怎么办？

最近要做液相，不过老师说色谱柱堵住了
是碳18反向柱
不知道该怎么解决这个问题呢？
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有时我只是不知道如何表达
1楼 2008-07-23 22:24:34
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
柱子堵了第一反应就是 压力线不稳  狂飙
此时首要搞清楚是什么地方堵了。预柱？柱子？所以你要从头到尾查，是哪里堵了。
排查方法：工作站不要关闭，先拧开预柱螺丝，然后在保持一定流速的状况下，看压力。如果正常，把预柱螺丝拧好。打开柱子的另一端，同样看压力的变化。
解决方法：如果是柱子堵了，那就是一直不停的冲柱子，洗脱力最大的就是乙腈。冲一晚上，如果不是很严重应该差不多。最严重的情况就是，没救了，换新柱子。~~
问题反思：首先考虑你的样品过滤问题。


呵呵，因为我的操作问题。我的柱子换新的了。还好老师没骂。
祝你好运
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2楼2008-07-23 22:33:27
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锦瑟love

银虫 (小有名气)
你可真好啊，你知道一根液相柱多少钱啊
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有时我只是不知道如何表达
3楼2008-07-23 22:53:51
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tian5670

木虫 (小有名气)

小田
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
柱子堵了，先分析一下你最近做的样品，是极性大的还是极性小的？再选择用什么溶剂冲洗柱子。
   或许是不是你用了缓冲盐溶液，没有冲干净，那就要先用95%的水冲上2~3个小时 ，再把水的比例给减低。

   最后的办法就是把柱子反接冲。不过这样会降低柱效，以后的柱子也要一直反着用了！
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TryIt！
4楼2008-07-24 10:42:45
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luckymin

银虫 (小有名气)

先搞清楚柱子被堵的原因

★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
如果是样品太脏堵了柱子，分析一下赃物得极性根据极性与否进行反向冲洗，如果不行的话把柱头上的筛板拿下来超声洗一下；如果是用盐流动相堵了，那么用水先小流速再大流速多冲一段时间看看
柱子可以反冲，柱效会有所降低，但最好不好反着用，反冲可以将柱头的污染冲出，但反着用可能会使污染物质污染了检测器，并会在检测过程中出现干扰
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5楼2008-07-24 11:48:27
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
堵了最好的办法是进行柱头修补，连同筛板清洗，
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
6楼2008-07-24 16:48:50
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sq201

木虫 (小有名气)
★ ★
wingcat(金币+2,VIP+0):谢谢
现在的柱子不会那么容易就堵住的。你的样品很脏吗|？
先看看是不是预柱堵了，堵了就换新的，如果不是那肯定是柱子被污染了，用适当的溶剂清洗（网上有许多关于色谱柱的清洗与再生文章），这可能需要很长时间（我曾经弄过一次，整整花了我一天的时间），如果还不行那你只能换新色谱柱了，顺便说一下，色谱柱它本身也是消耗品，一年换2根的单位也很多（这主要根据检测样品的种类和数量决定），即使弄好了它的柱效也会降低（我们主要检测的样品的保留时间现在就比刚使用时拖后了一分钟，由于我们没有标准品，对于检测结果的影响到底有多大我们现在也不知道），不过还能长久使用，只是再次使用时要更加小心。
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7楼2008-07-24 17:35:19
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xuelingsky

银虫 (初入文坛)
不能反相清洗的。
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8楼2008-07-24 19:08:15
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yanghanrong

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xuelingsky at 2008-7-24 19:08:
不能反相清洗的。

不是不能，是最好不要，实在要用也是小流量。
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9楼2008-07-24 22:25:26
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