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i404944678

金虫 (小有名气)

[求助] 如何调整梯度 让保留时间都差不多的分开 我上传图片 帮忙分析 谢谢

大家先看一下 ,我现在的梯度(见附件1),然后是这16种物质的出峰时间(附件2),A:0.1%甲酸水,B:甲醇,

时间都集中在了4到10min,我想让他们的时间分开一点儿,不要挨得太近,例如:里面有俩个5.9min,俩个5.8min,这样这么能分开一些,还不影响其他的???

我想知道调整梯度时的原则,我最初的时候,由于出峰时间集中在浓度为80%-95%B(4-12min)的那个区间,然后我就把这个区间的时间延长了,浓度没变,发现加过不好,我又把80到95区间细致分了下变成80到90,90到95,又发现出峰都集中在了80到90,我就以此类推直到现在这个结果。。。。。。

效果貌似有点儿起色,但是我不满意,希望大神详细指导指导,我对这个梯度的调整无语了,不懂,是不是我的方式错了,不应该这样调整

PS:我进的是混标,浓度1ppm,我这个峰型可以吗?除了图片“保留时间3”的第一个峰外,其他的怎么样,可以直接用了吧?不用重新做了吧。。。。。。。拜谢各位大神

如何调整梯度   让保留时间都差不多的分开  我上传图片  帮忙分析 谢谢
保留时间.JPG


如何调整梯度   让保留时间都差不多的分开  我上传图片  帮忙分析 谢谢-1
保留时间2.JPG


如何调整梯度   让保留时间都差不多的分开  我上传图片  帮忙分析 谢谢-2
保留时间3.JPG


如何调整梯度   让保留时间都差不多的分开  我上传图片  帮忙分析 谢谢-3
保留时间4.JPG


如何调整梯度   让保留时间都差不多的分开  我上传图片  帮忙分析 谢谢-4
保留时间5.JPG


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附件1.JPG
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i404944678

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
44楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-23 17:20:23
说实话,你这个问题我不知道该怎么回答你,方法学验证包括检出限跟定量限。
我觉得你需要找这方面的书来看看,最好是有人现场指导一下。...

嗯  我最近看了相关的资料,大概是有个方向了,我还有一些小小的问题,资料中没有详细的解答,只是一笔带过

1:因为我需要每种物质的检出限,我需要单独一个个的配一系列梯度测定吗?还是直接混标就可以?
2:我现在知道,稀释到样品峰高是噪音峰高的3倍做LOD,此时的浓度就是该物质的检出限,但是由于流动相是梯度变化,噪音峰高难道不发生变化吗?那样的话,我应该选取哪儿的噪音峰高作为标准?(假如第一个峰保留时间是3min)
岂能尽如人意,但求问心无愧...
45楼2015-06-27 15:29:07
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

记得你是做MRM,其实不必要完全分开,只要通道之间互不干扰即可。从你的图上看,总的来说还不错,假如降低一下分离的标准,让它们出的更紧凑一些,峰会窄很多,信噪比相应的也会提高。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-06-04 19:31:06
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i404944678

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-04 19:31:06
记得你是做MRM,其实不必要完全分开,只要通道之间互不干扰即可。从你的图上看,总的来说还不错,假如降低一下分离的标准,让它们出的更紧凑一些,峰会窄很多,信噪比相应的也会提高。

谢谢你,最后这句话降低分离标准,紧凑一些,信噪比会提高,这个可以详细的讲解一下吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-06-04 20:31:47
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i404944678

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-06-04 19:31:06
记得你是做MRM,其实不必要完全分开,只要通道之间互不干扰即可。从你的图上看,总的来说还不错,假如降低一下分离的标准,让它们出的更紧凑一些,峰会窄很多,信噪比相应的也会提高。

是MRM,怎么可以让它们窄一些,变得紧凑?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-06-04 20:35:19
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