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i404944678金虫 (小有名气)
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[求助]
如何调整梯度 让保留时间都差不多的分开 我上传图片 帮忙分析 谢谢
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大家先看一下 ，我现在的梯度（见附件1），然后是这16种物质的出峰时间（附件2），A：0.1%甲酸水，B：甲醇， 时间都集中在了4到10min，我想让他们的时间分开一点儿，不要挨得太近，例如：里面有俩个5.9min，俩个5.8min，这样这么能分开一些，还不影响其他的？？？ 我想知道调整梯度时的原则，我最初的时候，由于出峰时间集中在浓度为80%-95%B（4-12min）的那个区间，然后我就把这个区间的时间延长了，浓度没变，发现加过不好，我又把80到95区间细致分了下变成80到90，90到95，又发现出峰都集中在了80到90，我就以此类推直到现在这个结果。。。。。。 效果貌似有点儿起色，但是我不满意，希望大神详细指导指导，我对这个梯度的调整无语了，不懂，是不是我的方式错了，不应该这样调整 PS：我进的是混标，浓度1ppm，我这个峰型可以吗？除了图片“保留时间3”的第一个峰外，其他的怎么样，可以直接用了吧？不用重新做了吧。。。。。。。拜谢各位大神  保留时间.JPG  保留时间2.JPG  保留时间3.JPG  保留时间4.JPG  保留时间5.JPG  附件1.JPG |
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我忘了你是做的液质联用。这类物质最好是用APCI源，ESI虽然也能做但是效果不好，当然，还要以你实际情况为准，只要响应足够就可以。 一水合氨虽然是个弱碱，但是对于色谱柱来说碱性已经很强了，你一定要注意流动相的pH，千万不要超过色谱柱的耐受上限。一般的硅胶基质的色谱柱都在2-8，你可以查看说明书。 如果提高水的比例，峰被洗脱的慢，在柱子里停留的时间长，可能会分的好，拖长梯度就是让梯度变缓。比如0-3 min，30%乙腈，3-13 min，30%-70%乙腈。大概思路就是这样，具体的比例你可以根据情况调节。另外也可以试用其他的溶剂系统，比如把乙腈换成甲醇。 HPLC柱效低，所以这种情况会有很大难度。 |
35楼2015-06-14 13:23:13
archbishop
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| 记得你是做MRM，其实不必要完全分开，只要通道之间互不干扰即可。从你的图上看，总的来说还不错，假如降低一下分离的标准，让它们出的更紧凑一些，峰会窄很多，信噪比相应的也会提高。 |
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i4049446782楼2015-06-04 19:31:06
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