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LIXINZHENG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by faxxaf at 2015-06-04 12:43:45
您好,我是真空干燥之后去做的XPS,做过XRD没有峰,应该是纳米颗粒导致XRD无峰。谢谢!...

这个就不清楚了,实在不行,增加Pd的负载量,同样的制备方法得到催化剂,去做XRD表征,看是制备过程中的试剂还原能力不够还是其他原因。再就是换下试剂和用氢气还原。
6楼2015-06-04 13:42:18
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LIXINZHENG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
faxxaf: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-04 12:44:02
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖,欢迎常来催化版 2015-06-05 08:47:32
你的XPS图在处理之前设定了C的结合能是284.6ev吗,Pd在335.5ev左右对应零价态的Pd。有一种可能就是催化剂制备过程还原不够,且暴露在空气时间太长。
2楼2015-06-04 10:53:52
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匿名

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3楼2015-06-04 11:22:57
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银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by faxxaf at 2015-06-04 11:22:57
恩,我还原出来用真空干燥箱60度烘干的,用透射电镜看是纳米级的钯,为了不让还原的钯氧化有更好的干燥方法么?谢谢!
...

你还要在测XPS之前用真空干燥箱烘干,测一下XRD 40.1对应的Pd(111)面,这个是是金属态Pd,如果可以用TEM看到晶格就更好了,结合一下看看是哪一步催化剂发生了氧化。
4楼2015-06-04 11:59:31
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