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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Pd的XPS图
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匿名

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1楼 2015-06-04 08:08:35
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LIXINZHENG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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faxxaf: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-06-04 12:44:02
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖，欢迎常来催化版 2015-06-05 08:47:32
你的XPS图在处理之前设定了C的结合能是284.6ev吗，Pd在335.5ev左右对应零价态的Pd。有一种可能就是催化剂制备过程还原不够，且暴露在空气时间太长。
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2楼2015-06-04 10:53:52
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匿名

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3楼2015-06-04 11:22:57
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LIXINZHENG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by faxxaf at 2015-06-04 11:22:57
恩，我还原出来用真空干燥箱60度烘干的，用透射电镜看是纳米级的钯，为了不让还原的钯氧化有更好的干燥方法么？谢谢！
...

你还要在测XPS之前用真空干燥箱烘干，测一下XRD 40.1对应的Pd(111)面，这个是是金属态Pd，如果可以用TEM看到晶格就更好了，结合一下看看是哪一步催化剂发生了氧化。
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4楼2015-06-04 11:59:31
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匿名

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5楼2015-06-04 12:43:45
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银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by faxxaf at 2015-06-04 12:43:45
您好，我是真空干燥之后去做的XPS，做过XRD没有峰，应该是纳米颗粒导致XRD无峰。谢谢！...

这个就不清楚了，实在不行，增加Pd的负载量，同样的制备方法得到催化剂，去做XRD表征，看是制备过程中的试剂还原能力不够还是其他原因。再就是换下试剂和用氢气还原。
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6楼2015-06-04 13:42:18
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