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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters高效液相流速设置过高时，柱子下端的接口每次被顶开而露液，这是什么原因
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
38楼: Originally posted by ruby晨晨 at 2015-06-03 09:28:17
把泵头拆了超声一下，然后不接柱子，不进检测器把管路用你配的清洗用溶液冲洗一下，不知道你做的什么实验，如果是较复杂的产物，你的系统很可能被污染了，或者是被盐堵了，需要细心严格地处理：
...

流动相没有缓冲盐类，样品里面可能含有微量钠盐，准备用30%磷酸清洗下管路，试试看结果怎么样。对了反相柱子，反着接，低流速冲柱子，对柱子影响很大吧，不会让柱子直接报销吧
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呵呵，总感觉缺一点什么。
61楼2015-06-03 15:24:41
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Dearstar

新虫 (小有名气)
引用回帖:
45楼: Originally posted by donglingli at 2015-06-03 10:28:07
冲了一夜都没效果~~~预柱好像被拆走了。。。坑死人啊，得自己查手册配溶液清洗管路了...

啊，预柱拆了也要换个新的呀，这对柱子多不好呀
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62楼2015-06-03 15:26:15
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ruby晨晨

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
61楼: Originally posted by donglingli at 2015-06-03 15:24:41
流动相没有缓冲盐类，样品里面可能含有微量钠盐，准备用30%磷酸清洗下管路，试试看结果怎么样。对了反相柱子，反着接，低流速冲柱子，对柱子影响很大吧，不会让柱子直接报销吧...

还是请教一下你的师长们，我当时做反应液检测就是这种情况，有个封闭垫阀需要更换，可能要请专业人士，柱子应该是没多大问题

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Tomorrowisanotherday!
63楼2015-06-03 16:53:25
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swallow13

禁虫 (正式写手)
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64楼2015-06-03 17:02:57
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luhh1549

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
58楼: Originally posted by donglingli at 2015-06-03 15:13:41
是柱子二端的那个接头么？？要用扳手拆开吧，对里面填料影响大不大啊，哥？？？？我就怕拆开把柱子搞报废了...

以前经常拆，要不你用甲醇，水梯度洗脱，时间长点，先用大部分水洗，再用90%甲醇保存，一般做液相时候，都是从低流速开始0.5，慢慢上升，不然一下子就堵了

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65楼2015-06-03 18:48:37
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
63楼: Originally posted by ruby晨晨 at 2015-06-03 16:53:25
还是请教一下你的师长们，我当时做反应液检测就是这种情况，有个封闭垫阀需要更换，可能要请专业人士，柱子应该是没多大问题
...

找老师，老师让我自己解决。我没法了，只能求助小木虫了
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66楼2015-06-03 23:25:31
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
64楼: Originally posted by swallow13 at 2015-06-03 17:02:57
你看到的那个白色的应该是进样器那边用的 我看了你的问题 3000psi在可耐受范围内 漏液是在peak管与接头之间吧？还是在接头与色谱柱之间？我猜测是前者 你可以尝试换一截peak管或者换个接头试试 应该是peak管与接头 ...

现在露液解决了，压力还是降不下去咧，已经冲洗管路一天了~~~
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67楼2015-06-03 23:26:47
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
65楼: Originally posted by luhh1549 at 2015-06-03 18:48:37
以前经常拆，要不你用甲醇，水梯度洗脱，时间长点，先用大部分水洗，再用90%甲醇保存，一般做液相时候，都是从低流速开始0.5，慢慢上升，不然一下子就堵了
...

拆开后，柱头超声就搞定了么？？？现在无法梯度洗脱啊，流速稍微高一点，压力高的吓死人，。，，
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呵呵，总感觉缺一点什么。
68楼2015-06-03 23:28:04
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
69楼2015-06-04 12:35:32
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
69楼: Originally posted by swallow13 at 2015-06-04 12:35:32
你要确认一下 到底是管路压力还是色谱柱压力 如果是管路压力 那说明管路里有堵塞 建议根据可能堵塞原因 用稀硝酸、DMF、热水冲洗管路 如果是色谱柱压力高 可以尝试用DMF、DMSO等强溶剂进行清洗 需要注意的是 清洗的 ...

如果是管路问题会出现什么样的情况？？？我现在如果不接柱子的话，用配置的清洗液清洗了一遍，跑各种大流速的有机相压力都很低，一旦接上柱子，流速高于0.5就不行了，由于没有其他的柱子实验，不知道到底是不是柱子的原因。
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呵呵，总感觉缺一点什么。
70楼2015-06-04 15:40:16
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