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donglingli

铁虫 (小有名气)

[求助] waters高效液相流速设置过高时,柱子下端的接口每次被顶开而露液,这是什么原因 已有12人参与

使用waters高效液相过程中老是出现露液的现象,如果我把流速设置为1.0时,柱子下端的接口老是被顶开(亲眼观察到顶开),此时柱压大概在3000psi左右(我所设置的压力上限是4000psi),而后我又将流速设置为0.6和0.8,柱压2500psi左右,但是没有出现顶开柱子而露液的情况。另外我试了下扭松或扭紧单通阀,发现一旦拧紧一点单通阀后,压力会迅速上升,本来好好的冲柱子,结果压力迅速下降到500psi,打开发现,柱子下端又露液了(注:柱子下端为流动相进口),这到底是什么原因造成的???每天做液相都花好几个小时在解决这个屁问题,人都要烦死。另外:使用的柱子是迪马科技的C18柱。

[ Last edited by archbishop on 2015-5-30 at 21:49 ]
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呵呵,总感觉缺一点什么。
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donglingli

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
38楼: Originally posted by ruby晨晨 at 2015-06-03 09:28:17
把泵头拆了超声一下,然后不接柱子,不进检测器把管路用你配的清洗用溶液冲洗一下,不知道你做的什么实验,如果是较复杂的产物,你的系统很可能被污染了,或者是被盐堵了,需要细心严格地处理:
...

流动相没有缓冲盐类,样品里面可能含有微量钠盐,准备用30%磷酸清洗下管路,试试看结果怎么样。对了反相柱子,反着接,低流速冲柱子,对柱子影响很大吧,不会让柱子直接报销吧
呵呵,总感觉缺一点什么。
61楼2015-06-03 15:24:41
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至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个根柱子没关系,是柱子没接好,Agilent 1260特容易遇到这个问题,Waters还没遇到过,如果一直拧不好,建议换一根peak管后再试试看。拧柱子入口的时候,把peak管顶死再拧紧。
归零
2楼2015-05-30 21:52:25
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

还有冲洗色谱柱的时候建议先低流速 再慢慢升压力
归零
3楼2015-05-30 21:53:02
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

1. 可能柱子有些堵。但是你得先说一下流动相比例?柱子的长度?内经?粒径?
2. 流动相入口要承受柱子的压力,所以你的堵头松了,该换了。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-05-30 21:53:26
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