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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters高效液相流速设置过高时，柱子下端的接口每次被顶开而露液，这是什么原因
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donglingli

铁虫 (小有名气)

[求助] waters高效液相流速设置过高时，柱子下端的接口每次被顶开而露液，这是什么原因 已有12人参与

使用waters高效液相过程中老是出现露液的现象，如果我把流速设置为1.0时，柱子下端的接口老是被顶开（亲眼观察到顶开），此时柱压大概在3000psi左右（我所设置的压力上限是4000psi），而后我又将流速设置为0.6和0.8，柱压2500psi左右，但是没有出现顶开柱子而露液的情况。另外我试了下扭松或扭紧单通阀，发现一旦拧紧一点单通阀后，压力会迅速上升，本来好好的冲柱子，结果压力迅速下降到500psi，打开发现，柱子下端又露液了（注：柱子下端为流动相进口），这到底是什么原因造成的？？？每天做液相都花好几个小时在解决这个屁问题，人都要烦死。另外：使用的柱子是迪马科技的C18柱。

[ Last edited by archbishop on 2015-5-30 at 21:49 ]
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呵呵，总感觉缺一点什么。
1楼 2015-05-30 21:45:29
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donglingli

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
38楼: Originally posted by ruby晨晨 at 2015-06-03 09:28:17
把泵头拆了超声一下，然后不接柱子，不进检测器把管路用你配的清洗用溶液冲洗一下，不知道你做的什么实验，如果是较复杂的产物，你的系统很可能被污染了，或者是被盐堵了，需要细心严格地处理：
...

泵头是哪个部位？？目前为止，我超声了在线过滤器（单进样阀附近的一个六棱柱）、流动相瓶子里面那个过滤芯……让我大拆，老师非把我劈了不可。对了，你知道那个白头在哪个部位么，百度上有可能是那玩意要更换，但是我不晓得它在哪里。。。请理解我这小白~~
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呵呵，总感觉缺一点什么。
41楼2015-06-03 10:01:19
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个根柱子没关系，是柱子没接好，Agilent 1260特容易遇到这个问题，Waters还没遇到过，如果一直拧不好，建议换一根peak管后再试试看。拧柱子入口的时候，把peak管顶死再拧紧。
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归零
2楼2015-05-30 21:52:25
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
还有冲洗色谱柱的时候建议先低流速 再慢慢升压力
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归零
3楼2015-05-30 21:53:02
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
1. 可能柱子有些堵。但是你得先说一下流动相比例？柱子的长度？内经？粒径？
2. 流动相入口要承受柱子的压力，所以你的堵头松了，该换了。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-05-30 21:53:26
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