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donglingli

铁虫 (小有名气)

[求助] waters高效液相流速设置过高时,柱子下端的接口每次被顶开而露液,这是什么原因 已有12人参与

使用waters高效液相过程中老是出现露液的现象,如果我把流速设置为1.0时,柱子下端的接口老是被顶开(亲眼观察到顶开),此时柱压大概在3000psi左右(我所设置的压力上限是4000psi),而后我又将流速设置为0.6和0.8,柱压2500psi左右,但是没有出现顶开柱子而露液的情况。另外我试了下扭松或扭紧单通阀,发现一旦拧紧一点单通阀后,压力会迅速上升,本来好好的冲柱子,结果压力迅速下降到500psi,打开发现,柱子下端又露液了(注:柱子下端为流动相进口),这到底是什么原因造成的???每天做液相都花好几个小时在解决这个屁问题,人都要烦死。另外:使用的柱子是迪马科技的C18柱。

[ Last edited by archbishop on 2015-5-30 at 21:49 ]
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呵呵,总感觉缺一点什么。
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donglingli

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
36楼: Originally posted by ruby晨晨 at 2015-06-02 23:54:55
好久没做实验啦,你可以不接柱子,冲洗一下管路,然后用纯甲醇或乙腈反接柱子低流速不接出液口冲洗4-6小时,再不行你柱子污染啦,配点试剂洗一下!好像是这么多

貌似有点道理,最近有试过这类方法,我真怀疑机器坏了,接上柱子,纯乙腈冲,流速才0.2,压力都有1000psi,什么玩意嘛,气死个人
呵呵,总感觉缺一点什么。
37楼2015-06-03 09:05:38
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个根柱子没关系,是柱子没接好,Agilent 1260特容易遇到这个问题,Waters还没遇到过,如果一直拧不好,建议换一根peak管后再试试看。拧柱子入口的时候,把peak管顶死再拧紧。
归零
2楼2015-05-30 21:52:25
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

还有冲洗色谱柱的时候建议先低流速 再慢慢升压力
归零
3楼2015-05-30 21:53:02
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

1. 可能柱子有些堵。但是你得先说一下流动相比例?柱子的长度?内经?粒径?
2. 流动相入口要承受柱子的压力,所以你的堵头松了,该换了。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-05-30 21:53:26
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