| 查看: 674 | 回复: 4 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】嘧菌酯的合成问题
|
|||
|
嘧菌酯工艺中有一步在甲醇钠条件下开环，但是需要开环的原料总是消耗不完， 查阅的文献中提到的都是将需要开环的原料加入到甲醇钠中，然后直接投下一步，我也尝试了，但是这样转化率比较低，而且很难提纯。请教大家。 [ Last edited by zhjf on 2008-11-25 at 17:10 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
到新单位后，换了新的研究方向，没有团队，持续积累2区以上论文，能申请到面上吗
已经有7人回复
-
申请2026年博士
已经有5人回复
-
天津工业大学郑柳春团队欢迎化学化工、高分子化学或有机合成方向的博士生和硕士生加入
已经有5人回复
-
寻求一种能扛住强氧化性腐蚀性的容器密封件
已经有6人回复
-
2025冷门绝学什么时候出结果
已经有7人回复
-
请问有评职称，把科研教学业绩算分排序的高校吗
已经有6人回复
-
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了
已经有7人回复
-
请问哪里可以有青B申请的本子可以借鉴一下。
已经有4人回复
-
请问下大家为什么这个铃木偶联几乎不反应呢
已经有5人回复
-
康复大学泰山学者周祺惠团队招收博士研究生
已经有6人回复
wto001380
木虫 (正式写手)
- 应助: 11 (小学生)
- 金币: 3280.1
- 散金: 10
- 红花: 1
- 帖子: 904
- 在线: 30.4小时
- 虫号: 490328
- 注册: 2008-01-03
- 专业: 有机合成
5楼2008-11-25 07:52:24
★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
|
其中最后一步的具体操作如下。 在20℃，将136.8g (0.56mol)4-(2-氯苯氧基）-5，6-二氟嘧啶加入到135.3g (0.56mol) 3-[1-(2-羟基苯基）-1-（甲氧氨基）-甲基]-5，6-二氢-1，4，2-二噁嗪和197.6g碳酸钾于460mL乙腈混合溶液中，温度升至31℃。并于50℃搅拌反应6h，然后室温搅拌过夜，将混合液倒入2.3L冰水中，搅拌反应5h，过滤，水洗，干燥得到260g (97.8%)氟嘧菌酯，m.p.为75℃。 过124.1g (0.333mol)3-{1-[2-(4,5-二氟嘧啶-6-基氧基）-苯基]-1-（甲氧氨基）-甲基}-5，6-二氢-1，4，2-二噁嗪、42.8g (0.333mol)邻氯苯酚、46g（0.333mol) 碳酸钾和3.3g氯化亚酮于1L DMF的混合液加热到100℃过液；减压脱溶后冷却至20℃，加入乙酸乙酯和水，分出有机层，干燥、过滤、羊城压脱溶后得到148.2g (97%)氟嘧菌酯。 |
2楼2008-07-24 21:45:11
3楼2008-07-24 21:45:59
4楼2008-09-02 09:22:44