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【求助】嘧菌酯的合成问题
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嘧菌酯工艺中有一步在甲醇钠条件下开环，但是需要开环的原料总是消耗不完， 查阅的文献中提到的都是将需要开环的原料加入到甲醇钠中，然后直接投下一步，我也尝试了，但是这样转化率比较低，而且很难提纯。请教大家。 [ Last edited by zhjf on 2008-11-25 at 17:10 ] |
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其中最后一步的具体操作如下。 在20℃，将136.8g (0.56mol)4-(2-氯苯氧基）-5，6-二氟嘧啶加入到135.3g (0.56mol) 3-[1-(2-羟基苯基）-1-（甲氧氨基）-甲基]-5，6-二氢-1，4，2-二噁嗪和197.6g碳酸钾于460mL乙腈混合溶液中，温度升至31℃。并于50℃搅拌反应6h，然后室温搅拌过夜，将混合液倒入2.3L冰水中，搅拌反应5h，过滤，水洗，干燥得到260g (97.8%)氟嘧菌酯，m.p.为75℃。 过124.1g (0.333mol)3-{1-[2-(4,5-二氟嘧啶-6-基氧基）-苯基]-1-（甲氧氨基）-甲基}-5，6-二氢-1，4，2-二噁嗪、42.8g (0.333mol)邻氯苯酚、46g（0.333mol) 碳酸钾和3.3g氯化亚酮于1L DMF的混合液加热到100℃过液；减压脱溶后冷却至20℃，加入乙酸乙酯和水，分出有机层，干燥、过滤、羊城压脱溶后得到148.2g (97%)氟嘧菌酯。 |
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