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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zijian80

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助:邻硝基苯甲酸的分离方法

请教各路高手:
      鄙人采用邻硝基甲苯为原料,金属卟啉做催化剂,氧气做为氧源,碱性条件下使用乙醇水溶液做溶剂  催化氧化制备邻硝基苯甲酸。现在遇到的问题是:反应后处理到酸化步骤,酸化结果出现晶体与焦状不明物的混合体。将其过滤出来,在碱化又呈现出深色溶液状,无杂质固体。特请教各位高手:在这种情况下邻硝基苯甲酸有无好的分离方法?谢谢
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mland

木虫 (著名写手)

反应时候见性条件,苯甲酸成盐,溶于水中,酸化后析出来的就是产物,再碱化就又成盐溶解了。
氧化反应中焦油的出现是很常见的,建议用萃取的方法来提纯
另外,你最后的深色溶液怎么处理了?
2楼2008-07-21 13:38:58
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zijian80

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by mland at 2008-7-21 13:38:
反应时候见性条件,苯甲酸成盐,溶于水中,酸化后析出来的就是产物,再碱化就又成盐溶解了。
氧化反应中焦油的出现是很常见的,建议用萃取的方法来提纯
另外,你最后的深色溶液怎么处理了?

我是对 用甲苯萃取后的水相进行过滤后再进行的酸化,结果出现了晶体和焦状物。个人认为可能是未过滤干净或者未萃取干净,所以打算把初步产物(晶体)进行碱液溶解,结果是未见不溶物,也未见油相(油珠)。
3楼2008-07-21 15:11:32
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