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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 求助：邻硝基苯甲酸的分离方法
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zijian80

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助：邻硝基苯甲酸的分离方法

请教各路高手：
      鄙人采用邻硝基甲苯为原料，金属卟啉做催化剂，氧气做为氧源，碱性条件下使用乙醇水溶液做溶剂  催化氧化制备邻硝基苯甲酸。现在遇到的问题是：反应后处理到酸化步骤，酸化结果出现晶体与焦状不明物的混合体。将其过滤出来，在碱化又呈现出深色溶液状，无杂质固体。特请教各位高手：在这种情况下邻硝基苯甲酸有无好的分离方法？谢谢
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1楼 2008-07-21 10:41:06
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mland

木虫 (著名写手)
反应时候见性条件，苯甲酸成盐，溶于水中，酸化后析出来的就是产物，再碱化就又成盐溶解了。
氧化反应中焦油的出现是很常见的，建议用萃取的方法来提纯
另外，你最后的深色溶液怎么处理了？
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2楼2008-07-21 13:38:58
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zijian80

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2008-7-21 13:38:
反应时候见性条件，苯甲酸成盐，溶于水中，酸化后析出来的就是产物，再碱化就又成盐溶解了。
氧化反应中焦油的出现是很常见的，建议用萃取的方法来提纯
另外，你最后的深色溶液怎么处理了？

我是对 用甲苯萃取后的水相进行过滤后再进行的酸化，结果出现了晶体和焦状物。个人认为可能是未过滤干净或者未萃取干净，所以打算把初步产物（晶体）进行碱液溶解，结果是未见不溶物，也未见油相（油珠）。
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3楼2008-07-21 15:11:32
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