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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 负载在分子筛上的锌物种在TEM上看不到？
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lfang

木虫 (著名写手)

[交流] 负载在分子筛上的锌物种在TEM上看不到？

通过浸渍法将5%的锌浸渍到ZSM-5分子筛上，在(HR)TEM下只能看到分子筛，不知道哪些是锌物种。这二者怎么区分？大家有什么建议？谢谢！
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1楼 2008-07-20 20:48:31
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊！
Zn的存在状态可能有以下几种：
1. ZnO晶粒
2. ZnO簇，即无定形的ZnO物种
3. 扩散到分子筛孔道内Zn2+
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Being催化专家......
4楼2008-07-21 09:07:50
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pcchemist

金虫 (正式写手)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
5%,这个负载量不大，以TEM，一般情况下是看不出来什么东东的，特别是ZSM-5这种微孔分子筛，或许换成有规则孔道的介孔分子筛能看出一点（估计也悬）。
不如做一些实在的工作，比如：做个ICP，看一下活性组分上去多少，做个EDX，看一下表面的活性组分分步布情况，做个XPS看一个活性级份与载体的相互作用情况。当然也要做个XRD，看一下活性组分的分布情况，一般情况下，这个负载量是不会有什么晶相峰的。
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2楼2008-07-20 21:01:08
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
Zn是什么价态？浸渍到ZSM上之后是否烧过？如果烧过，一般可能有ZnO的晶粒，但由于ZSM5比较厚，还有晶格干扰，普通情况看不到，你可以用EDS分析一下，如果有，那么用电子束辐照一段时间之后再看，分子筛很容易在电子辐照下结构坍塌，这样倒有可能会观察到ZnO的纳米颗粒。

不过浸渍法很难得到均匀的纳米颗粒，看不到也有可能是Zn物种团聚了，你没有看到相应区域。

[ Last edited by temedx on 2008-7-21 at 08:19 ]
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-07-21 08:18:06
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lfang

木虫 (著名写手)
焙烧了，做了EDS，有锌，可能是以Zn2+形式和质子酸结合，看不到锌颗粒。谢谢以上各味大虾！
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5楼2008-07-21 10:31:30
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