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lfang

木虫 (著名写手)


[交流] 负载在分子筛上的锌物种在TEM上看不到?

通过浸渍法将5%的锌浸渍到ZSM-5分子筛上,在(HR)TEM下只能看到分子筛,不知道哪些是锌物种。这二者怎么区分?大家有什么建议?谢谢!
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pcchemist

金虫 (正式写手)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!:)
5%,这个负载量不大,以TEM,一般情况下是看不出来什么东东的,特别是ZSM-5这种微孔分子筛,或许换成有规则孔道的介孔分子筛能看出一点(估计也悬)。
不如做一些实在的工作,比如:做个ICP,看一下活性组分上去多少,做个EDX,看一下表面的活性组分分步布情况,做个XPS看一个活性级份与载体的相互作用情况。当然也要做个XRD,看一下活性组分的分布情况,一般情况下,这个负载量是不会有什么晶相峰的。
2楼2008-07-20 21:01:08
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temedx

专家顾问 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
Zn是什么价态?浸渍到ZSM上之后是否烧过?如果烧过,一般可能有ZnO的晶粒,但由于ZSM5比较厚,还有晶格干扰,普通情况看不到,你可以用EDS分析一下,如果有,那么用电子束辐照一段时间之后再看,分子筛很容易在电子辐照下结构坍塌,这样倒有可能会观察到ZnO的纳米颗粒。

不过浸渍法很难得到均匀的纳米颗粒,看不到也有可能是Zn物种团聚了,你没有看到相应区域。

[ Last edited by temedx on 2008-7-21 at 08:19 ]
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-07-21 08:18:06
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊!
Zn的存在状态可能有以下几种:
1. ZnO晶粒
2. ZnO簇,即无定形的ZnO物种
3. 扩散到分子筛孔道内Zn2+
Being催化专家......
4楼2008-07-21 09:07:50
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lfang

木虫 (著名写手)


焙烧了,做了EDS,有锌,可能是以Zn2+形式和质子酸结合,看不到锌颗粒。谢谢以上各味大虾!
5楼2008-07-21 10:31:30
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temedx

专家顾问 (著名写手)

如果是你说的这种形式,那么TEM是无法看到的。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2008-07-21 15:39:23
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