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kongaxing

木虫 (正式写手)

[求助] 玻碳电极铁氰化钾CV 已有3人参与

最近在磨玻碳电极,然后在铁氰化钾(1mM)+KCl(0.1M)测CV曲线,看到论坛里说电位范围应设置为-0.1-0.6V,氧化还原峰会出现在0.2-0.4V之间,峰形对称,电位差80mv左右是合格的。我使用的对电极为Pt片,出现的问题是:
1.参比电极为饱和甘汞电极时(因为我的目的要测量Pt电化学性能,文献里参比电极用的就是饱和甘汞电极,所以这里选的饱和甘汞电极),测了CV曲线,发现峰形不对称,不得已把电位范围改成了-0.3-0.6V,得到了峰形对称曲线,但是氧化还原峰会出现在0.1-0.3V之间;图在下面
2.后来我把参比电极换成了饱和氧化汞电极(电位范围-0.1-0.6v),氧化还原峰确实出现在0.2-0.4V之间;图在下面
我想问问题是:
1.第一条曲线对吗?
2.还有就是参比电极为饱和甘汞电极时电位差为106mv,参比电极为饱和氧化汞电极时,电位差130mv。为什么两个电位差不一样?我该按照哪一个磨电极啊
3.另外,我还发现一个问题是,磨好的玻碳电极第二天再测量,电位差会变大,变到一二百毫伏,这是怎么回事?

玻碳电极铁氰化钾CV
饱和甘汞,.png


玻碳电极铁氰化钾CV-1
饱和HgO,.png
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小城以北

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
参比电极不同,峰电位不同

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-05-29 07:42:57
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小城以北

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
kongaxing: 金币+7, ★★★很有帮助, 十分感谢 2015-05-31 15:12:40
磨好的电极立即使用,不然表面容易氧化

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3楼2015-05-29 07:44:08
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liuyaxu1990

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kongaxing: 金币+11, ★★★很有帮助, 十分感谢您 2015-05-31 15:13:57
磨好的电极最好快速去检测或者修饰。如果电极表面修饰材料之后是可以过夜的。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-05-29 09:49:43
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kongaxing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小城以北 at 2015-05-29 07:42:57
参比电极不同,峰电位不同

谢谢 那为什么同一根玻碳电极,参比电极不同,电位差会不一样呢?
5楼2015-05-29 10:46:30
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kongaxing

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by liuyaxu1990 at 2015-05-29 09:49:43
磨好的电极最好快速去检测或者修饰。如果电极表面修饰材料之后是可以过夜的。

那玻碳电极平常怎样保存呢?我现在把它泡在水里隔绝空气,不知道行不行?
6楼2015-05-29 10:48:33
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小城以北

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by kongaxing at 2015-05-29 10:46:30
谢谢 那为什么同一根玻碳电极,参比电极不同,电位差会不一样呢?...

就是因为参比不同,电位才不同呀,就算是同一只参比,同一只玻碳电极,每次打磨出来的电位也不一定相同啊

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-05-29 10:58:04
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liuyaxu1990

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kongaxing at 2015-05-29 10:48:33
那玻碳电极平常怎样保存呢?我现在把它泡在水里隔绝空气,不知道行不行?...

不知道你是说裸玻碳电极还是修饰后的。裸电极我一般都是处理后直接去测或者修饰。修饰后的电极我一般放隔离箱或者4摄氏度冰箱里(反正就是尽量别裸露在空气中)。检测越快越好。因为电化学这东西太不稳定了。像你说的放在水里过夜我只有修饰电极的时候浸泡过夜处理过,别的就没有做过了,也没什么经验。

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8楼2015-05-29 13:24:36
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zxrwhpu

铁杆木虫 (正式写手)

楼上说得很详细

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Nothingisdifficultifyouputyourhearintoit.
9楼2015-05-30 07:44:58
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kongaxing: 金币+12, ★★★★★最佳答案 2015-05-31 15:14:06
这个实验正常现象,不同的参比电极会影响差值,还有有时候就算同一个电极不同时间测试结果也不一样,电极不用的时候尽量要放在超纯水中,你可以做一个实验就是把你磨好的电极测试之后在放入水中保存30 min,它的结果也不一样,通常我们要的是只要是变化不大就说明电极已经打磨好了。
天地任我行
10楼2015-05-30 10:17:09
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