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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相
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秋wqm

金虫 (正式写手)

[求助] 液相 已有5人参与

最近做一个项目的液相方法摸索，样品的极性很小，对酸、碱、醇类、水都不稳定，只能用乙腈来做流动相，主峰后面有三个小杂质峰，试了好几根色谱柱，后面的小杂质还是分不开，请教一下能有什么办法把后面的小杂质给分开。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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笑一笑，没有什么事情过不了
1楼 2015-05-28 22:43:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

秋wqm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chenxj9995 at 2015-05-29 09:25:59
后面杂质峰耐酸碱不？建议梯度洗脱，主峰出来前用纯乙腈，后面的根据情况在调

之前是用酸性的条件梯度方法做的，可是在水中不稳定，极性比较小，所以只能用纯乙腈做流动相。

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笑一笑，没有什么事情过不了
9楼2015-05-29 09:44:45
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
秋wqm: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-05-29 17:22:53
给出一下色谱柱型号，还有分不开峰的典型色谱图，这样虫子们好分析啊。
一般的样品总会在一个条件下会相对比较稳定的，如果只用纯乙腈的话，好多物质都很难分开啊。
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归零
2楼2015-05-29 07:22:50
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秋wqm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-05-29 07:22:50
给出一下色谱柱型号，还有分不开峰的典型色谱图，这样虫子们好分析啊。
一般的样品总会在一个条件下会相对比较稳定的，如果只用纯乙腈的话，好多物质都很难分开啊。

色谱柱型号：Durashell C18(L) 3um 4.6*150
(4.6*250)、Zorbax SB C18 5um 4.6*150 、Unitary C18 5um 4.6*250,这几根色谱柱只有3um短柱做出来的效果挺好的，可是主峰后面三个小杂质峰是分不开。样品是一个六元杂环内酯结构。

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笑一笑，没有什么事情过不了
3楼2015-05-29 08:55:27
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换个长点的柱子或者降低流速
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4楼2015-05-29 09:01:06
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 秋wqm at 2015-05-29 08:55:27
色谱柱型号：Durashell C18(L) 3um 4.6*150
(4.6*250)、Zorbax SB C18 5um 4.6*150 、Unitary C18 5um 4.6*250,这几根色谱柱只有3um短柱做出来的效果挺好的，可是主峰后面三个小杂质峰是分不开。样品是一个六元杂 ...

流动相是纯乙腈么？
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归零
5楼2015-05-29 09:19:01
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chenxj9995

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
后面杂质峰耐酸碱不？建议梯度洗脱，主峰出来前用纯乙腈，后面的根据情况在调
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2014我来了!!!
6楼2015-05-29 09:25:59
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1220074759

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用混合的流动相，改变比例调节下极性试试～

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7楼2015-05-29 09:30:48
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秋wqm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-05-29 09:01:06
换个长点的柱子或者降低流速

降低流速的作用是？

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笑一笑，没有什么事情过不了
8楼2015-05-29 09:42:42
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秋wqm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2015-05-29 09:19:01
流动相是纯乙腈么？...

嗯嗯，流动相用纯乙腈

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笑一笑，没有什么事情过不了
10楼2015-05-29 09:45:12
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