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秋wqm

金虫 (正式写手)

[求助] 液相 已有5人参与

最近做一个项目的液相方法摸索,样品的极性很小,对酸、碱、醇类、水都不稳定,只能用乙腈来做流动相,主峰后面有三个小杂质峰,试了好几根色谱柱,后面的小杂质还是分不开,请教一下能有什么办法把后面的小杂质给分开。

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秋wqm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chenxj9995 at 2015-05-29 09:25:59
后面杂质峰耐酸碱不?建议梯度洗脱,主峰出来前用纯乙腈,后面的根据情况在调

之前是用酸性的条件梯度方法做的,可是在水中不稳定,极性比较小,所以只能用纯乙腈做流动相。

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9楼2015-05-29 09:44:45
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
秋wqm: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-05-29 17:22:53
给出一下色谱柱型号,还有分不开峰的典型色谱图,这样虫子们好分析啊。
一般的样品总会在一个条件下会相对比较稳定的,如果只用纯乙腈的话,好多物质都很难分开啊。
归零
2楼2015-05-29 07:22:50
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秋wqm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-05-29 07:22:50
给出一下色谱柱型号,还有分不开峰的典型色谱图,这样虫子们好分析啊。
一般的样品总会在一个条件下会相对比较稳定的,如果只用纯乙腈的话,好多物质都很难分开啊。

色谱柱型号:Durashell C18(L) 3um 4.6*150
(4.6*250)、Zorbax SB C18 5um 4.6*150 、Unitary C18 5um 4.6*250,这几根色谱柱只有3um短柱做出来的效果挺好的,可是主峰后面三个小杂质峰是分不开。样品是一个六元杂环内酯结构。

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笑一笑,没有什么事情过不了
3楼2015-05-29 08:55:27
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换个长点的柱子或者降低流速
4楼2015-05-29 09:01:06
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 秋wqm at 2015-05-29 08:55:27
色谱柱型号:Durashell C18(L) 3um 4.6*150
(4.6*250)、Zorbax SB C18 5um 4.6*150 、Unitary C18 5um 4.6*250,这几根色谱柱只有3um短柱做出来的效果挺好的,可是主峰后面三个小杂质峰是分不开。样品是一个六元杂 ...

流动相是纯乙腈么?
归零
5楼2015-05-29 09:19:01
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chenxj9995

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
后面杂质峰耐酸碱不?建议梯度洗脱,主峰出来前用纯乙腈,后面的根据情况在调
2014我来了!!!
6楼2015-05-29 09:25:59
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1220074759

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用混合的流动相,改变比例调节下极性试试~

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7楼2015-05-29 09:30:48
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秋wqm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-05-29 09:01:06
换个长点的柱子或者降低流速

降低流速的作用是?

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笑一笑,没有什么事情过不了
8楼2015-05-29 09:42:42
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秋wqm

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by klicking at 2015-05-29 09:19:01
流动相是纯乙腈么?...

嗯嗯,流动相用纯乙腈

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笑一笑,没有什么事情过不了
10楼2015-05-29 09:45:12
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