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风之夜

金虫 (小有名气)

[求助] 菲的吸附实验已有2人参与

用材料吸附菲,但是过滤之后低浓度检测不出来,文献中基本都写着要过滤后再进液相,求助?大家是怎么解决这个问题的?
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PeterGaGa

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


风之夜(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2015-05-31 14:59:52
你用什么过滤的?可以试试0.22微米有机相滤膜

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珍惜每一天,快乐每一天。
2楼2015-05-31 11:13:15
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风之夜

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by PeterGaGa at 2015-05-31 11:13:15
你用什么过滤的?可以试试0.22微米有机相滤膜

用的就是0.22微米的有机相滤膜,用的是这种滤膜,1ppm的菲过滤之后就测不出来了。。
菲的吸附实验
P50531-115832.jpg

走自己的路,走出自己的个性,不断完善自我,成为一个自立自强完美的女性
3楼2015-05-31 12:06:30
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PeterGaGa

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


风之夜(灿灿妹代发): 金币+1, 分析可能原因,提出建议 2015-06-01 20:00:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by 风之夜 at 2015-05-31 12:06:30
用的就是0.22微米的有机相滤膜,用的是这种滤膜,1ppm的菲过滤之后就测不出来了。。

P50531-115832.jpg
...

有两种可能性:
第一,你采用的材料吸附菲能力太强了,使得过滤后的溶液中菲含量已经很低了,可能已经低于液相色谱检测器的检测限;
第二,菲疏水性较强,可能会粘附在有机滤膜上一部分,所以检测不出来。
建议:调整实验的液固比(V 菲溶液体积 mL:m 材料质量 g) 再参考一下OECD 106 Method 使得吸附率介于20~80% 吸附率不能太高 也不能太低   一般要大于50% 然后再过滤试试

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珍惜每一天,快乐每一天。
4楼2015-06-01 19:50:38
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风之夜

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by PeterGaGa at 2015-06-01 19:50:38
有两种可能性:
第一,你采用的材料吸附菲能力太强了,使得过滤后的溶液中菲含量已经很低了,可能已经低于液相色谱检测器的检测限;
第二,菲疏水性较强,可能会粘附在有机滤膜上一部分,所以检测不出来。
建议 ...

恩恩,你说的很有道理,还有一个问题我做的时候 0.1%菲甲醇和99.9%的水,主体是水相,过有机相滤膜损失会很大,是么?
走自己的路,走出自己的个性,不断完善自我,成为一个自立自强完美的女性
5楼2015-06-01 22:28:59
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

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风之夜(灿灿妹代发): 金币+1, 提出建议 2015-06-03 09:08:20
我都是用水相的滤膜的
另外,尼龙不知道对Phe有没有吸附,最好用PTFE的或者聚醚砜的。

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To be a true scientist!
6楼2015-06-02 15:51:16
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风之夜

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by fayfeifei at 2015-06-02 15:51:16
我都是用水相的滤膜的
另外,尼龙不知道对Phe有没有吸附,最好用PTFE的或者聚醚砜的。

水相滤膜过滤后能测定出来?
走自己的路,走出自己的个性,不断完善自我,成为一个自立自强完美的女性
7楼2015-06-02 19:32:35
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PeterGaGa

木虫 (小有名气)

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gaofeng925: 金币+1, 积极交流 2015-06-04 18:30:53
引用回帖:
5楼: Originally posted by 风之夜 at 2015-06-01 22:28:59
恩恩,你说的很有道理,还有一个问题我做的时候 0.1%菲甲醇和99.9%的水,主体是水相,过有机相滤膜损失会很大,是么?...

有机相滤膜可以过滤水相和有机相 但是水相滤膜只能过滤水相 主体是水相的话 可能要过滤稍微慢点 但是你只能用有机相的
珍惜每一天,快乐每一天。
8楼2015-06-03 00:21:15
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fayfeifei

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 风之夜 at 2015-06-02 06:32:35
水相滤膜过滤后能测定出来?...

可以测出来的,我以前都是PTFE的水相膜
To be a true scientist!
9楼2015-06-03 15:29:49
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风之夜

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by fayfeifei at 2015-06-03 15:29:49
可以测出来的,我以前都是PTFE的水相膜...

你做的时候甲醇含量是小于0.1%么?我用的是35ml离心管,加的0.02Ml甲醇菲和20Ml超纯水,感觉加的量特别少;还有顶空体积很多,会对实验有很大影响么?
走自己的路,走出自己的个性,不断完善自我,成为一个自立自强完美的女性
10楼2015-06-04 14:58:57
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