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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » RAFT试剂4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate的合成
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wxuelong

木虫 (正式写手)

[求助] RAFT试剂4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate的合成 已有1人参与

本人想合成一个RAFT试剂，参考文献的操作如下
4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate (2f). A solution of di(thiobenzoyl) disulfide (0.73 g, 2.4 mmol) and 4,4‘-azobis(4-cyano-1-pentanol)39 (0.50 g, 2 mmol) in ethyl acetate
(10 mL) was prepared.The mixture was degassed and heated to 70 °C in a sealed vessel for 24 h. The volatiles were removed under reduced pressure and the residue chromatographed on
silica with ethyl acetate/petroleum spirits/acetonitrile (6:14: 1) as eluent to give the title compound (2f) (0.49 g, 46%). 1H NMR, ä 1.90 (3H, CH3), 2.10 (2H, CH2CH2CH2OH), 2.30 (2H,
CH2CH2 CH2OH), 3.75 (2H, CH2CH2CH2OH), 7.40, 7.50, 7.90 (m, 5H, ArH).
其中有两个问题想请问大家，其中脱气操作怎样处理，因为偶氮化合物生成自由基而产生氮气，而且后面过柱子需要蒸馏的溶剂，溶剂为什么需要蒸馏。我想扩大20倍进行反应，这个反应选择什么类型的密封装置比较合适，望各位大神能给予讲解。
下图附上反应过程。

RAFT试剂4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate的合成
RAFT试剂合成.png
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1楼 2015-05-27 20:20:30
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beyourlover

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
caominone: 金币+1, 鼓励应助 2015-05-28 11:28:42
貌似没有那么高的要求吧  我正好做过相同结构的物质
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2楼2015-05-27 22:41:59
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beyourlover

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不好意思 看错了 我做的末端是羧基  脱气处理的话 可以采用鼓泡吧
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3楼2015-05-27 22:43:50
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wxuelong

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by beyourlover at 2015-05-27 22:43:50
不好意思 看错了 我做的末端是羧基  脱气处理的话 可以采用鼓泡吧

你的反应是怎么进行的呢？反应后产物分离过柱子需要蒸溶剂吗？
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4楼2015-05-28 16:28:21
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beyourlover

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wxuelong: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-05-29 14:59:26
引用回帖:
4楼: Originally posted by wxuelong at 2015-05-28 16:28:21
你的反应是怎么进行的呢？反应后产物分离过柱子需要蒸溶剂吗？...

产物分离没有蒸溶剂，纯度也挺高的

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2015-05-28 23:32:37
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wxuelong

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by beyourlover at 2015-05-28 23:32:37
产物分离没有蒸溶剂，纯度也挺高的
...

好的，谢谢。
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6楼2015-05-29 14:59:17
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