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wxuelong木虫 (正式写手)
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RAFT试剂4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate的合成 已有1人参与
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本人想合成一个RAFT试剂，参考文献的操作如下 4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate (2f). A solution of di(thiobenzoyl) disulfide (0.73 g, 2.4 mmol) and 4,4‘-azobis(4-cyano-1-pentanol)39 (0.50 g, 2 mmol) in ethyl acetate (10 mL) was prepared.The mixture was degassed and heated to 70 °C in a sealed vessel for 24 h. The volatiles were removed under reduced pressure and the residue chromatographed on silica with ethyl acetate/petroleum spirits/acetonitrile (6:14: 1) as eluent to give the title compound (2f) (0.49 g, 46%). 1H NMR, ä 1.90 (3H, CH3), 2.10 (2H, CH2CH2CH2OH), 2.30 (2H, CH2CH2 CH2OH), 3.75 (2H, CH2CH2CH2OH), 7.40, 7.50, 7.90 (m, 5H, ArH). 其中有两个问题想请问大家，其中脱气操作怎样处理，因为偶氮化合物生成自由基而产生氮气，而且后面过柱子需要蒸馏的溶剂，溶剂为什么需要蒸馏。我想扩大20倍进行反应，这个反应选择什么类型的密封装置比较合适，望各位大神能给予讲解。 下图附上反应过程。  RAFT试剂合成.png |
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