| 查看: 913 | 回复: 5 | ||
wxuelong木虫 (正式写手)
|
[求助]
RAFT试剂4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate的合成 已有1人参与
|
|
本人想合成一个RAFT试剂，参考文献的操作如下 4-Cyano-1-hydroxypent-4-yl Dithiobenzoate (2f). A solution of di(thiobenzoyl) disulfide (0.73 g, 2.4 mmol) and 4,4‘-azobis(4-cyano-1-pentanol)39 (0.50 g, 2 mmol) in ethyl acetate (10 mL) was prepared.The mixture was degassed and heated to 70 °C in a sealed vessel for 24 h. The volatiles were removed under reduced pressure and the residue chromatographed on silica with ethyl acetate/petroleum spirits/acetonitrile (6:14: 1) as eluent to give the title compound (2f) (0.49 g, 46%). 1H NMR, ä 1.90 (3H, CH3), 2.10 (2H, CH2CH2CH2OH), 2.30 (2H, CH2CH2 CH2OH), 3.75 (2H, CH2CH2CH2OH), 7.40, 7.50, 7.90 (m, 5H, ArH). 其中有两个问题想请问大家，其中脱气操作怎样处理，因为偶氮化合物生成自由基而产生氮气，而且后面过柱子需要蒸馏的溶剂，溶剂为什么需要蒸馏。我想扩大20倍进行反应，这个反应选择什么类型的密封装置比较合适，望各位大神能给予讲解。 下图附上反应过程。  RAFT试剂合成.png |
回复此楼» 猜你喜欢
面上意见出来了
已经有13人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有11人回复
-
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有18人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有3人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有16人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
有没有仍没收到信息的
已经有6人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有7人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
beyourlover
金虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 5726.4
- 红花: 5
- 帖子: 303
- 在线: 98.4小时
- 虫号: 2609039
- 注册: 2013-08-21
- 性别: GG
- 专业: 高分子组装与超分子结构
2楼2015-05-27 22:41:59
beyourlover
金虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 5726.4
- 红花: 5
- 帖子: 303
- 在线: 98.4小时
- 虫号: 2609039
- 注册: 2013-08-21
- 性别: GG
- 专业: 高分子组装与超分子结构
3楼2015-05-27 22:43:50
wxuelong
木虫 (正式写手)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 3815.8
- 帖子: 528
- 在线: 401.7小时
- 虫号: 3032184
- 注册: 2014-03-09
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
4楼2015-05-28 16:28:21
beyourlover
金虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 5726.4
- 红花: 5
- 帖子: 303
- 在线: 98.4小时
- 虫号: 2609039
- 注册: 2013-08-21
- 性别: GG
- 专业: 高分子组装与超分子结构
5楼2015-05-28 23:32:37
wxuelong
木虫 (正式写手)
- 应助: 7 (幼儿园)
- 金币: 3815.8
- 帖子: 528
- 在线: 401.7小时
- 虫号: 3032184
- 注册: 2014-03-09
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
6楼2015-05-29 14:59:17
投票:
30