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wzcncjd

金虫 (小有名气)

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[求助] 两步法溶胶凝胶法合成单分散 ZnO纳米颗粒的问题

请教大神们
我根据这篇文献“Self-assembled 3D photonic crystals from ZnO colloidal spheres”合成ZnO颗粒，往60 ml二乙二醇中加入1.32 g的二水乙酸锌，
随后50度溶解至透明溶液，再以6-7度/分钟的升温速度升到160度，反应一个小时，然后冷却，8000 rpm离心30分钟，完成第一瓶溶液的合成，
并获得上清液。同样条件合成第二瓶氧化锌，在150度时加入12 ml的第一瓶的上清液，随后在160度保温60分钟。按照文献上讲的，该合成出
来100 nm左右的单分散的颗粒的，但是我却合成出来100-500 nm的颗粒，而且颗粒尺寸比第一瓶（100-300 nm）的大。

首先请问按照这篇文章的合成办法能合成出来尺度可控的单分散的ZnO颗粒吗？

然后请教一下为什么我合成出来的颗粒这么不理想。

或者，有没有大神能推荐一种能成功合成单分散ZnO纳米颗粒的方法给我，谢谢！

跪求指导！！金币不会少！！！！

！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

文献中往第二瓶300 ml溶液加入58 ml上清液的结果

我合成的第一瓶的沉淀

我合成的第二瓶的沉淀

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附件 1 : Self-assembled_3D_photonic_crystals_from_ZnO_c.pdf

2015-05-27 15:06:13, 466.91 K

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主攻有机太阳能电池

1楼 2015-05-27 15:07:54

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XUE森

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引用回帖:

6楼: Originally posted by wzcncjd at 2015-05-29 15:42:50
追问！请问为什么合成的时候，溶液为什么会变黄~~
反应为Zn(CH3COO)2 + xH2O ----- Zn(OH-)x(CH2COO-)2-x + xCH3COOH
Zn(OH-)x(CH2COO-)2-x ----- ZnO + (x-1)H2O + (2-x)CH3COOH，
发生了什么会使得溶液变黄 ...

你的这个问题解决了吗？是如何解决的，我现在也遇到了同样的问题，静置一天后溶液变黄了，我用的是乙二醇甲醚，醋酸锌，乙醇胺配的。急需解决这个问题。谢谢了，

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