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wzcncjd

金虫 (小有名气)

[求助] 两步法 溶胶凝胶法 合成 单分散 ZnO纳米颗粒的问题

请教大神们
我根据这篇文献“Self-assembled 3D photonic crystals from ZnO colloidal spheres”合成ZnO颗粒,往60 ml二乙二醇中加入1.32 g的二水乙酸锌,
随后50度溶解至透明溶液,再以6-7度/分钟的升温速度升到160度,反应一个小时,然后冷却,8000 rpm离心30分钟,完成第一瓶溶液的合成,
并获得上清液。同样条件合成第二瓶氧化锌,在150度时加入12 ml的第一瓶的上清液,随后在160度保温60分钟。按照文献上讲的,该合成出
来100 nm左右的单分散的颗粒的,但是我却合成出来100-500 nm的颗粒,而且颗粒尺寸比第一瓶(100-300 nm)的大。

首先请问按照这篇文章的合成办法能合成出来尺度可控的单分散的ZnO颗粒吗?

然后请教一下为什么我合成出来的颗粒这么不理想。

或者,有没有大神能推荐一种能成功合成单分散ZnO纳米颗粒的方法给我,谢谢!

跪求指导!!金币不会少!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!两步法   溶胶凝胶法   合成  单分散   ZnO纳米颗粒的问题
文献中往第二瓶300 ml溶液加入58 ml上清液的结果


两步法   溶胶凝胶法   合成  单分散   ZnO纳米颗粒的问题-1
我合成的第一瓶的沉淀


两步法   溶胶凝胶法   合成  单分散   ZnO纳米颗粒的问题-2
我合成的第二瓶的沉淀
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  • 附件 1 : Self-assembled_3D_photonic_crystals_from_ZnO_c.pdf
  • 2015-05-27 15:06:13, 466.91 K

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主攻有机太阳能电池
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权哥哥景

金虫 (著名写手)

学习

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-05-28 05:29:20
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wzcncjd

金虫 (小有名气)

自己顶上去!!!!!!!求大神指导!!!!!!!!!!
主攻有机太阳能电池
3楼2015-05-28 10:04:44
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ADLC

木虫 (小有名气)

知行合一

友情帮顶
现实没那么复杂;真相只有一个!
4楼2015-05-28 10:07:25
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wzcncjd

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ADLC at 2015-05-28 10:07:25
友情帮顶

共同学习!!!!!!!!
主攻有机太阳能电池
5楼2015-05-28 10:11:33
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wzcncjd

金虫 (小有名气)

追问!请问为什么合成的时候,溶液为什么会变黄~~
反应为Zn(CH3COO)2 + xH2O ----- Zn(OH-)x(CH2COO-)2-x  +  xCH3COOH
Zn(OH-)x(CH2COO-)2-x  ----- ZnO + (x-1)H2O + (2-x)CH3COOH,
发生了什么会使得溶液变黄,是水蒸发掉太多了吗?
主攻有机太阳能电池
6楼2015-05-29 15:42:50
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XUE森

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wzcncjd at 2015-05-29 15:42:50
追问!请问为什么合成的时候,溶液为什么会变黄~~
反应为Zn(CH3COO)2 + xH2O ----- Zn(OH-)x(CH2COO-)2-x  +  xCH3COOH
Zn(OH-)x(CH2COO-)2-x  ----- ZnO + (x-1)H2O + (2-x)CH3COOH,
发生了什么会使得溶液变黄 ...

你的这个问题解决了吗?是如何解决的,我现在也遇到了同样的问题,静置一天后溶液变黄了,我用的是乙二醇甲醚,醋酸锌,乙醇胺配的。急需解决这个问题。谢谢了,

发自小木虫Android客户端
7楼2016-09-11 13:08:02
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