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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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y516569480

新虫 (小有名气)

[求助] 液相鼓包 已有3人参与

最近跑液相发现一个奇怪的问题。用有关物质跑的时候,主峰旁边有一个包,流动相为梯度,初始比例为乙腈:盐溶液=10:90,然后梯度逐渐升高乙腈比例。然后换成含量的方法跑,这个包提到了溶剂峰的位置上,方法为流动相等度,乙腈:盐溶液=25:75,样品浓度越大,这个包也越大,然后我又进了一个经过全检合格的原料药,同样也有峰,也就是说这个应该系统的原因导致的,而不是样品问题,求高手赐教是怎么回事
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vicxu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是样品溶解度较小,没有溶解完全(看上去溶清了)。以前我遇到过一次,主峰前面一个包。非分析人,瞎猜的。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-05-26 15:23:43
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vicxu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by vicxu at 2015-05-26 15:23:43
是不是样品溶解度较小,没有溶解完全(看上去溶清了)。以前我遇到过一次,主峰前面一个包。非分析人,瞎猜的。

看看这个包的全波长曲线是否和主峰一致。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-05-26 15:26:41
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进空白!
什么都不进,就走梯度。看有没有包。
进空白溶剂,走梯度,看有没有包。
看柱子有没有被污染,流动相是不是干净,进样管路有没有被污染。
4楼2015-05-26 16:55:53
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丫丫1010

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
什么都不进,预运行,看有没有包;
若有,说明是系统问题,可能流动相、色谱柱、管路有污染。
若没有,继续以下
进制样空白,看有没有包
若有,说明是制样过程带来的污染,可能过滤头、液相小瓶带来
若以上都没有,则可能是溶解出现问题
5楼2015-05-27 14:50:46
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y516569480

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 丫丫1010 at 2015-05-27 14:50:46
什么都不进,预运行,看有没有包;
若有,说明是系统问题,可能流动相、色谱柱、管路有污染。
若没有,继续以下
进制样空白,看有没有包
若有,说明是制样过程带来的污染,可能过滤头、液相小瓶带来
若以上都没 ...

都没有,昨天看见有个虫友也发生类似的情况,都是用的AQ柱,个人判断可能是手性异构体。
6楼2015-05-29 09:24:14
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