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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相鼓包
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y516569480

新虫 (小有名气)

[求助] 液相鼓包 已有3人参与

最近跑液相发现一个奇怪的问题。用有关物质跑的时候，主峰旁边有一个包，流动相为梯度，初始比例为乙腈：盐溶液=10:90，然后梯度逐渐升高乙腈比例。然后换成含量的方法跑，这个包提到了溶剂峰的位置上，方法为流动相等度，乙腈：盐溶液=25:75，样品浓度越大，这个包也越大，然后我又进了一个经过全检合格的原料药，同样也有峰，也就是说这个应该系统的原因导致的，而不是样品问题，求高手赐教是怎么回事
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1楼 2015-05-26 14:40:49
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vicxu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是样品溶解度较小，没有溶解完全（看上去溶清了）。以前我遇到过一次，主峰前面一个包。非分析人，瞎猜的。

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2楼2015-05-26 15:23:43
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vicxu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by vicxu at 2015-05-26 15:23:43
是不是样品溶解度较小，没有溶解完全（看上去溶清了）。以前我遇到过一次，主峰前面一个包。非分析人，瞎猜的。

看看这个包的全波长曲线是否和主峰一致。

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3楼2015-05-26 15:26:41
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进空白！
什么都不进，就走梯度。看有没有包。
进空白溶剂，走梯度，看有没有包。
看柱子有没有被污染，流动相是不是干净，进样管路有没有被污染。
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4楼2015-05-26 16:55:53
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丫丫1010

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
什么都不进，预运行，看有没有包；
若有，说明是系统问题，可能流动相、色谱柱、管路有污染。
若没有，继续以下
进制样空白，看有没有包
若有，说明是制样过程带来的污染，可能过滤头、液相小瓶带来
若以上都没有，则可能是溶解出现问题
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5楼2015-05-27 14:50:46
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y516569480

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 丫丫1010 at 2015-05-27 14:50:46
什么都不进，预运行，看有没有包；
若有，说明是系统问题，可能流动相、色谱柱、管路有污染。
若没有，继续以下
进制样空白，看有没有包
若有，说明是制样过程带来的污染，可能过滤头、液相小瓶带来
若以上都没 ...

都没有，昨天看见有个虫友也发生类似的情况，都是用的AQ柱，个人判断可能是手性异构体。
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6楼2015-05-29 09:24:14
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