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孔雀王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cpuclz at 2015-05-26 10:41:51
1、示差折光检测器，不能用梯度，只能等度。
2、流动相不要用纯乙腈，乙腈和水按一定比例混合。
3、样品浓度可以稀释一下。或者减少进样量。
4、楼主做的是什么样品，用的什么柱子？

进样量还要降低吗，不是说示差折光检测器的灵敏度比较低吗？

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11楼2015-05-26 14:08:47
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cpuclz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 孔雀王 at 2015-05-26 14:05:21
做的是个有机的多元醇的样品，用的是agilent 5 TC-C18（2）柱，4.6×250mm。
...

250mm的柱子，1ml/min的流速，3分多钟出峰，说明样品在柱子上基本没保留。
调整乙腈和水的比例，把出峰时间控制在15分钟后吧。
等出峰时间正常了，再看峰型。
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12楼2015-05-26 14:17:35
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yankunsu

金虫 (正式写手)
浓度太大了，建议稀释。另外样品最好用流动相稀释
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13楼2015-05-26 17:47:50
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孔雀王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by yankunsu at 2015-05-26 17:47:50
浓度太大了，建议稀释。另外样品最好用流动相稀释

浓度还嫌大吗？不是说示差折光检测器的灵敏度比较低吗？

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14楼2015-05-26 18:23:19
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孔雀王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by cpuclz at 2015-05-26 14:17:35
250mm的柱子，1ml/min的流速，3分多钟出峰，说明样品在柱子上基本没保留。
调整乙腈和水的比例，把出峰时间控制在15分钟后吧。
等出峰时间正常了，再看峰型。...

为什么要把出峰时间控制在15分钟后呢？

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15楼2015-05-27 17:15:38
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cpuclz

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 孔雀王 at 2015-05-27 17:15:38
为什么要把出峰时间控制在15分钟后呢？
...

250mm的柱子，3分钟出峰是没有保留的。
样品要在柱子上有保留，要和其他杂质分开。15分钟是比较靠谱的保留时间。
10分钟前出峰，可能出太快，没和杂质分开。
要是不嫌分析时间长，40分钟60分钟出峰也是可以接受的。
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16楼2015-05-28 08:38:46
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花花流氓兔

银虫 (正式写手)
样品浓度太太太大了··················而且一般不建议用纯乙腈作流动相
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两年
17楼2015-05-28 09:21:31
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孔雀王

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 花花流氓兔 at 2015-05-28 09:21:31
样品浓度太太太大了··················而且一般不建议用纯乙腈作流动相

请问浓度一般多少合适呢？这么低的浓度要人工手动稀释吗？浓度太低，不怕示差折光检测器检测不出来吗？

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18楼2015-05-28 11:19:00
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