24小时热门版块排行榜    

查看: 1235  |  回复: 17

孔雀王

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by cpuclz at 2015-05-26 10:41:51
1、示差折光检测器,不能用梯度,只能等度。
2、流动相不要用纯乙腈,乙腈和水按一定比例混合。
3、样品浓度可以稀释一下。或者减少进样量。
4、楼主做的是什么样品,用的什么柱子?

进样量还要降低吗,不是说示差折光检测器的灵敏度比较低吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
11楼2015-05-26 14:08:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuclz

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 孔雀王 at 2015-05-26 14:05:21
做的是个有机的多元醇的样品,用的是agilent 5 TC-C18(2)柱,4.6×250mm。
...

250mm的柱子,1ml/min的流速,3分多钟出峰,说明样品在柱子上基本没保留。
调整乙腈和水的比例,把出峰时间控制在15分钟后吧。
等出峰时间正常了,再看峰型。
12楼2015-05-26 14:17:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yankunsu

金虫 (正式写手)

浓度太大了,建议稀释。另外样品最好用流动相稀释
13楼2015-05-26 17:47:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔雀王

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by yankunsu at 2015-05-26 17:47:50
浓度太大了,建议稀释。另外样品最好用流动相稀释

浓度还嫌大吗?不是说示差折光检测器的灵敏度比较低吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
14楼2015-05-26 18:23:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔雀王

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by cpuclz at 2015-05-26 14:17:35
250mm的柱子,1ml/min的流速,3分多钟出峰,说明样品在柱子上基本没保留。
调整乙腈和水的比例,把出峰时间控制在15分钟后吧。
等出峰时间正常了,再看峰型。...

为什么要把出峰时间控制在15分钟后呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
15楼2015-05-27 17:15:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cpuclz

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 孔雀王 at 2015-05-27 17:15:38
为什么要把出峰时间控制在15分钟后呢?
...

250mm的柱子,3分钟出峰是没有保留的。
样品要在柱子上有保留,要和其他杂质分开。15分钟是比较靠谱的保留时间。
10分钟前出峰,可能出太快,没和杂质分开。
要是不嫌分析时间长,40分钟60分钟出峰也是可以接受的。
16楼2015-05-28 08:38:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

花花流氓兔

银虫 (正式写手)

样品浓度太太太大了··················而且一般不建议用纯乙腈作流动相
两年
17楼2015-05-28 09:21:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔雀王

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 花花流氓兔 at 2015-05-28 09:21:31
样品浓度太太太大了··················而且一般不建议用纯乙腈作流动相

请问浓度一般多少合适呢?这么低的浓度要人工手动稀释吗?浓度太低,不怕示差折光检测器检测不出来吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
18楼2015-05-28 11:19:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 孔雀王 的主题更新
信息提示
请填处理意见