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工业生产中如何从三乙胺盐酸盐回收三乙胺，结合环保要求，进行细节探讨，欢迎指导 已有8人参与
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众所周知，在化工行业中三乙胺经常用作缚酸剂。生成的副产物三乙胺盐酸盐会含有较多杂质，而直接提纯三乙胺盐酸盐难度较大，且不经济。看之前的帖子，有很多将三乙胺盐酸盐水溶，调PH以回收三乙胺的。 今天新开这个帖子，就是想就细节探讨一下如何经济的回收三乙胺。 首先，声明：在2015新环保法大环境下，回收三乙胺产生的经济价值绝对是非常高的，个人已经计算过，在这不想多做探讨。当然如果你们公司可以将这些固废能当普通垃圾处理掉，那可当我没说这个声明。补充：国家规定的固废处理费用好像是2到20元/kg不等。回用最少最少可以节约下这部分危废的处理费用。 大体思路：将三乙胺盐酸盐溶于水中（1份三乙胺盐酸盐溶于0.7份水），调PH至≥12,18.7℃以上时，三乙胺微溶于水，故而分层，收集上层产物三乙胺，得到含水三乙胺（水分含量≤5%），进行三乙胺除水处理，回用至生产环节。 方案一：将三乙胺盐酸盐溶于水中，用生石灰调PH至≥12，升温≥20℃，分去水层，得到含水三乙胺。 此方法优势在于：氢氧化钙微溶于水，故而分出的水层含盐量较少，不会产生高盐度废水。 此方法劣势在于：得到较多的固体危废（至于为什么判定这个氢氧化钙是危废，请自己查阅危废判定标准），固体危废处理费用较高，故而用生石灰的缺点远大于优点。舍弃。 （若有不同意此说法的同仁，请拿证据指正），我咨询过青岛这边，若工厂说这个固体废弃物不是危废，需要花10万左右鉴定费找专业机构进行鉴定，证明其非危废。 方案二：将三乙胺盐酸盐溶于水中，用片碱（氢氧化钾或氢氧化钠）调PH至≥12，升温≥20℃，分去水层，得到含水三乙胺。 此法优势和劣势正好与使用生石灰相反。会得到盐度较高（8%左右盐度）的废水，但无固体危废产生。 ①考虑生产使用缚酸剂得到三乙胺盐酸盐相对量较小，可将此高盐度废水和厂内低盐度其它废水混排以达标准。 ②水层不可避免的含有三乙胺，COD经过小试大概1.5万，可用加热吹脱法将三乙胺吹出，吹出气体引入锅炉燃烧即可。吹脱三乙胺后废水COD基本在1000---2000之间。 方案三：将三乙胺盐酸盐溶于水中，用片碱（氢氧化钾或氢氧化钠）调PH至≥12，用适当溶剂萃取后精馏。 此法，余窃以为缺点太多，如引入第三方溶剂造成水COD增大，如设备投资大占地大（共沸分去水，得到纯度较高的三乙胺） 再此不一一论述。若有不同意此说法的同仁，欢迎指正。 上述三个方案，可行性最高的是方案二。同时三个方案都不可避免的得到的都是一定含水量的三乙胺。那么如何得到较纯的三乙胺呢？ 方案1：采用生石灰除水，然后精馏。劣势同样在于固体危废量大，成本得不偿失。 方案2：采用片碱脱水法，然后精馏。劣势相比方案3来说，能耗高，人工控制要求较高。 方案3：采用无水硫酸镁等干燥剂进行脱水处理。 就方案2和方案3可行性非常高，尤其方案3的优点在于免去精馏步骤，但是方案3的工业化可行性有待考证。 目前就方案3存在以下几点疑问：1、每干燥1kg三乙胺（5%含水量）需要多少无水硫酸镁？（用量多少） 2、三乙胺加入无水硫酸镁要静置多久才能保证脱水达标？（效率高低） 3、无水硫酸镁可循环使用多少次？（废了可就是危废，处理成本较高，即使不是也要举证证明其不是） 4、无水硫酸镁在工业上用什么设备来实现三乙胺的干燥，又如何将其再次活化？（可操作性高低） |
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gaozhiwei1975
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3楼2015-05-26 08:40:46
★
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| 从经角度出发方案2是比较适当的，其中提供一点建议，经过调节PH后分层得到的粗三乙胺，含有5%左右的水，且分层后的水层中仍含有部分三乙胺，如果回收量比较大，可以建议升温蒸馏水层中的三乙胺，与上层粗品混和一起处理，粗品中含水率仍然比较高，可以采用固体片碱干燥，此时得到的三乙胺水分通常在2%以下，下层的片碱可以再去调节粗品；根据回收要求，如果量大，得到的三乙胺可以再上塔蒸馏得到高纯度的三乙胺，如果要求较低，则用无水硫酸镁或其他干燥剂干燥，通常可以得到水分在0.5%的三乙胺，通常可能还有其他杂质。具体要看你回收的量与质量标准了。 |
10楼2015-05-27 16:26:42
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
keailinger: 金币+2, 感谢分享，很详细的操作。 2015-05-30 19:22:02
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按以下方法可以得水分小于0.1%的三乙胺，工业上可实现。 2 操作步骤 2.1 反应釜投料反应 在反应釜中投入一定量含三乙胺盐酸盐废水，一边搅拌一边加入碱液，调节反应釜内物料pH值至10－11。打开蒸汽加热反应釜内物料，控制反应釜内温度为80－100℃。反应过程中反应物料pH值控制在10－11，一边反应一边蒸出三乙胺，直到没有三乙胺蒸出为止。 蒸出的三乙胺冷凝液收集在脱水釜中。反应釜内废水直接排放处理。 2.2 脱水釜 脱水釜夹套通热水，控制脱水釜内物料温度为30－50℃，静置分出水层。水层排放到100L容器内暂存，下一批反应时放入反应釜。 经过分出水层后三乙胺，加入片碱，搅拌脱水2小时，静置2小时。把上层三乙胺溶液放入反应釜，控制釜内温度100－110℃，重蒸得到合格三乙胺。 脱水釜内剩余的碱液，加入适量水溶解，放入反应釜，作下一批反应用。 |
12楼2015-05-29 15:04:15
2楼2015-05-25 19:31:02
13楼2015-05-30 16:05:59
4楼2015-05-26 09:51:38
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楼主很牛 6楼2015-05-26 15:19:09
hanjianwei
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