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johanna0216

金虫 (小有名气)

[求助] 糖腈乙酰酯气相色谱测单糖组成有标品中没有的峰怎么判断? 已有2人参与

跑了七种单糖,结果我的样品中两个最高的峰却是未知的,后期标品想加一些糖醛酸之类的,不知道行不行,本人不是做糖方向的但是需要这个重要的指标,我的样品是花生粕酶解液,求糖方向的大神指点和赐教

糖腈乙酰酯气相色谱测单糖组成有标品中没有的峰怎么判断?
标品


糖腈乙酰酯气相色谱测单糖组成有标品中没有的峰怎么判断?-1
我的样品
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sytucom

版主 (知名作家)

日光之下,并无新事

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感谢参与,应助指数 +1
你先把你的标品七个单个跑一遍,然后在混合跑,最后根据RT判断哪个是哪个。这样就可以排除杂峰
已有的事,后必再有,已行的事,后必再行。
2楼2015-05-24 17:45:12
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99503102

版主 (著名写手)

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感谢参与,应助指数 +1
sytucom: 金币+1, 回帖精彩,谢谢参与 2015-08-22 23:25:26
样品中出现的未知峰可以不用管,不影响你的判定。你的这个图不好判断,感觉有在目标峰上有毛刺,建议打一针样品加标样试试。
微信公众号:食安小屋
3楼2015-05-24 23:27:44
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johanna0216

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sytucom at 2015-05-24 17:45:12
你先把你的标品七个单个跑一遍,然后在混合跑,最后根据RT判断哪个是哪个。这样就可以排除杂峰

是这样跑过的,然后就发现有两个高峰出现在没有标品出来的时间,是不是什么新的物质啊?
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4楼2015-05-25 10:28:17
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johanna0216

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 99503102 at 2015-05-24 23:27:44
样品中出现的未知峰可以不用管,不影响你的判定。你的这个图不好判断,感觉有在目标峰上有毛刺,建议打一针样品加标样试试。

我的样品里面是有加标品肌醇的~就是19分钟出来的那个峰。苦恼的是,标品的峰那么小,其他的未知峰那么高,就很想知道是什么东西~
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5楼2015-05-25 10:30:58
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99503102

版主 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
johanna0216: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-05-27 15:09:29
引用回帖:
5楼: Originally posted by johanna0216 at 2015-05-25 10:30:58
我的样品里面是有加标品肌醇的~就是19分钟出来的那个峰。苦恼的是,标品的峰那么小,其他的未知峰那么高,就很想知道是什么东西~...

可是你的7个标品中没有肌醇呀,你加肌醇目的是什么呢。。。内标吗?还有,你想知道的是样品中的未知峰还是标准品中的未知峰呢,如果是标准品中的,就像一楼说的,一个标品一个标品的进,看哪个标品出现那个未知峰,然后又条件的话,用该标品做个气质,大概分析一下就知道是什么了。样品中的未知峰就不需要管他了,不是杂质峰就是样品自身的成分峰。
微信公众号:食安小屋
6楼2015-05-25 10:46:59
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sytucom

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日光之下,并无新事

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4楼: Originally posted by johanna0216 at 2015-05-25 10:28:17
是这样跑过的,然后就发现有两个高峰出现在没有标品出来的时间,是不是什么新的物质啊?...

这个很难判断根据HPLC,如果你要判断是不是新物质你要做MS和NMR确定。
不过我感觉没有必要,只要找到你想要的峰就可以了。其他不用管。
已有的事,后必再有,已行的事,后必再行。
7楼2015-05-25 11:23:24
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johanna0216

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 99503102 at 2015-05-25 10:46:59
可是你的7个标品中没有肌醇呀,你加肌醇目的是什么呢。。。内标吗?还有,你想知道的是样品中的未知峰还是标准品中的未知峰呢,如果是标准品中的,就像一楼说的,一个标品一个标品的进,看哪个标品出现那个未知峰, ...

是的,加肌醇的目的是作为内标,标品里面有加的,就是最后的那个峰,inter standard.样品里面也有加,也是那个时间位置点,可能是我的样品比较粗吧,其他的成分也比较多,所以才会出现这么大的杂峰。我查了一下文献,我的样品里面应该不会有其他的单糖了,所以这个杂峰很可能不是其他糖类而是别的也有醛基的物质吧~如果我想知道这几个巨大的杂峰大概是什么物质,请问还有什么办法么?
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8楼2015-05-25 20:27:52
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johanna0216

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sytucom at 2015-05-25 11:23:24
这个很难判断根据HPLC,如果你要判断是不是新物质你要做MS和NMR确定。
不过我感觉没有必要,只要找到你想要的峰就可以了。其他不用管。...

哦,原来是这样子,我开始还担心是不是我的标品跑的太少了,才7种单糖,还没有尝试什么糖醛酸之类的,不知道糖醛酸是不是在这个位置会出峰,根据您的经验糖醛酸类的物质会出现在这两组单糖之间么?
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9楼2015-05-25 20:30:17
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sytucom

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★ ★ ★
johanna0216: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-27 15:09:16
引用回帖:
9楼: Originally posted by johanna0216 at 2015-05-25 20:30:17
哦,原来是这样子,我开始还担心是不是我的标品跑的太少了,才7种单糖,还没有尝试什么糖醛酸之类的,不知道糖醛酸是不是在这个位置会出峰,根据您的经验糖醛酸类的物质会出现在这两组单糖之间么?...

这个我真的很难说,建议你还是先单个跑,然后在混跑。感觉会在落在单糖的区间外。具体还得自己跑
已有的事,后必再有,已行的事,后必再行。
10楼2015-05-25 21:37:51
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