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hy19840128

铜虫 (初入文坛)

[求助] DDT农残的测定 已有1人参与

我测定单标DDT农残(O,P,DDT或p,p,ddt)时怎么会有很多峰出来,用的是1000mg/L的液标稀释的,浓度10mg/L,并且出现一个很大的峰,但是峰顶不是尖的,而是呈现山峰样的(一会上一会下),用的是仪盟的气象,CE-1701的柱子。进样口250度,150度--6度/分钟--270度,不分流,检测器320度。求解。
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skiety

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hy19840128 at 2015-05-25 15:41:47
谢谢。空白溶剂就是正己烷。没有峰的。(大概在1分钟左右有一个向下的曲线,凹形)。

凹形峰很正常,就是溶剂,你先试着做下看怎么样,浓度可以低点
4楼2015-05-25 17:15:54
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skiety

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-05-25 11:52:25
hy19840128: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-05-25 15:42:12
我的分析条件跟你的很类似,但我的是分流的,你浓度那么大分流完全可以做好的,我才0.2mg/L的,下面这个条件你参考下:
进样口:        250℃        检测器:        290℃
色谱柱:        DB-1701,30m×0.25mm×0.15μm               
柱温:        150℃保持0.5min,30℃/min升至240℃,保持12min               
进样:        分流比50:1,进样量2μL       

还有,你进空白溶剂时有没很大的峰,检查你的柱子跟ECD检测器是不是老化干净。
2楼2015-05-25 11:41:29
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hy19840128

铜虫 (初入文坛)

谢谢。空白溶剂就是正己烷。没有峰的。(大概在1分钟左右有一个向下的曲线,凹形)。
3楼2015-05-25 15:41:47
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