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269216510金虫 (小有名气)
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2015-05-19 10:05:44, 137.88 K
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金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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269216510: 金币+20, 翻译EPI+1 2015-05-25 17:10:52
269216510: 金币+20, 翻译EPI+1 2015-05-25 17:10:52
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实例1 将2-二甲基氨基2-苯基丁醇13.2g和3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯23.2g(摩尔比1.5)加到甲苯305ml中,加热回流蒸出30ml甲苯。随后,将65mg金属钠加进,加热蒸出120ml甲苯(约30分钟),再加进65mg(总计0.084摩尔比)金属钠,加热蒸出45ml甲苯(约1小时30分钟)。冷却后,除去残留的金属钠,用2%盐酸从甲苯层转溶提取出目的产物,向提取层中加入少量醋酸后,滴加20%氢氧化钠水溶液。过滤析出的结晶物,干燥,得到24.1g的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率91.1%。 粗产物用正己烷再结晶,得到22.1g熔点为79~80的结晶物。收率为83.5%。 另外,还由甲苯层回收8.6g的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯。 实例2 进行与实例1同样的反应和处理过程(除了加热时间为3小时,甲苯蒸出量为22ml以外),由2-二甲基氨基2-苯基丁醇5.0g和3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯8.8g(摩尔比1.5),65mg金属钠(摩尔比0.11)以及100ml甲苯得到6.6g的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率65.8%。 实例3 进行与实例1同样的反应和处理过程(除了甲苯蒸出量为42kg以外),由2-二甲基氨基2-苯基丁醇3.3kg和3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯5.8kg(摩尔比1.5),16g金属钠(摩尔比0.042)以及66kg甲苯得到5.83kg的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率88.1%。 |
2楼2015-05-22 11:17:42














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