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269216510金虫 (小有名气)
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2015-05-19 10:05:44, 137.88 K
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jiangguofeng
金虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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269216510: 金币+20, 翻译EPI+1 2015-05-25 17:10:52
269216510: 金币+20, 翻译EPI+1 2015-05-25 17:10:52
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实例1 将2-二甲基氨基2-苯基丁醇13.2g和3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯23.2g（摩尔比1.5）加到甲苯305ml中，加热回流蒸出30ml甲苯。随后，将65mg金属钠加进，加热蒸出120ml甲苯（约30分钟），再加进65mg（总计0.084摩尔比）金属钠，加热蒸出45ml甲苯（约1小时30分钟）。冷却后，除去残留的金属钠，用2%盐酸从甲苯层转溶提取出目的产物，向提取层中加入少量醋酸后，滴加20%氢氧化钠水溶液。过滤析出的结晶物，干燥，得到24.1g的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率91.1%。 粗产物用正己烷再结晶，得到22.1g熔点为79~80的结晶物。收率为83.5%。 另外，还由甲苯层回收8.6g的3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。 实例2 进行与实例1同样的反应和处理过程（除了加热时间为3小时，甲苯蒸出量为22ml以外），由2-二甲基氨基2-苯基丁醇5.0g和3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯8.8g（摩尔比1.5），65mg金属钠（摩尔比0.11）以及100ml甲苯得到6.6g的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率65.8%。 实例3 进行与实例1同样的反应和处理过程（除了甲苯蒸出量为42kg以外），由2-二甲基氨基2-苯基丁醇3.3kg和3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯5.8kg（摩尔比1.5），16g金属钠（摩尔比0.042）以及66kg甲苯得到5.83kg的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率88.1%。 |
2楼2015-05-22 11:17:42