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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 难溶药物的残留溶剂GC检测-溶剂选择 已有6人参与

本人现在在做一个新药,分子量450左右,为一个游离碱。需要对其进行残留溶剂的测定。但此化合物在几乎所有有机溶剂中的溶解度都很差,几乎不溶(<0.1mg/ml),包括常用的GC溶剂DMSO,DMF,N-甲基吡咯烷酮,二氯,氯仿等等。由于溶剂中用到甲苯,需要检测苯的含量,故样品浓度最低也要500mg/ml。采用混合溶剂并添加1%磷酸,最高可到40mg/ml。相去甚远。有哪位高人遇到过类似情况,还望指点一二。
   奉上金币若干,略表感激之情。
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前事不忘后事之师
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fione_liu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dhtgyhjj1986: 金币+5, 有帮助, 好的,谢谢您的建议。 2015-06-02 07:52:00
有甲苯也可以用顶空,我测定溶残的时候,甲苯在顶空90度就有峰。另外,在做溶残的时候,样品不需要完全溶解在溶剂中,只需要让样品完全浸润在溶剂中,使溶残可以溶解在溶剂中就可以。不需要采用那么复杂的溶剂溶解。
11楼2015-06-01 16:57:19
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 好,我再优化一下条件,提高一下灵敏度试试。非常感谢 2015-05-19 07:50:26
哪需要500mg/ml那么多啊,能做到100mg/ml就应该足够了,顶空进,加1ml水增加灵敏度。。。
2楼2015-05-18 15:42:59
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岸晓风

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+5, ★★★很有帮助, 原研是游离碱,你的意思是在成盐那一步控制溶剂残留?终点控改过程控? 2015-05-19 07:52:15
既然是新药,做成盐看看溶解度呢
3楼2015-05-18 15:54:19
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sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 此话当真?俺经验少,你可不能骗俺。 2015-05-21 08:02:41
我问过药检所的人,他们说只要样品充分浸湿就可以了,样品不必完全溶解
4楼2015-05-20 17:35:26
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