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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 难溶药物的残留溶剂GC检测-溶剂选择
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dhtgyhjj1986

新虫 (小有名气)

[求助] 难溶药物的残留溶剂GC检测-溶剂选择 已有6人参与

本人现在在做一个新药，分子量450左右，为一个游离碱。需要对其进行残留溶剂的测定。但此化合物在几乎所有有机溶剂中的溶解度都很差，几乎不溶（<0.1mg/ml），包括常用的GC溶剂DMSO，DMF，N-甲基吡咯烷酮，二氯，氯仿等等。由于溶剂中用到甲苯，需要检测苯的含量，故样品浓度最低也要500mg/ml。采用混合溶剂并添加1%磷酸，最高可到40mg/ml。相去甚远。有哪位高人遇到过类似情况，还望指点一二。
   奉上金币若干，略表感激之情。
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前事不忘后事之师
1楼 2015-05-18 10:37:01
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fione_liu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
dhtgyhjj1986: 金币+5, ★有帮助, 好的，谢谢您的建议。 2015-06-02 07:52:00
有甲苯也可以用顶空，我测定溶残的时候，甲苯在顶空90度就有峰。另外，在做溶残的时候，样品不需要完全溶解在溶剂中，只需要让样品完全浸润在溶剂中，使溶残可以溶解在溶剂中就可以。不需要采用那么复杂的溶剂溶解。
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11楼2015-06-01 16:57:19
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 好，我再优化一下条件，提高一下灵敏度试试。非常感谢 2015-05-19 07:50:26
哪需要500mg/ml那么多啊，能做到100mg/ml就应该足够了，顶空进，加1ml水增加灵敏度。。。
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2楼2015-05-18 15:42:59
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岸晓风

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+5, ★★★很有帮助, 原研是游离碱，你的意思是在成盐那一步控制溶剂残留？终点控改过程控？ 2015-05-19 07:52:15
既然是新药，做成盐看看溶解度呢
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3楼2015-05-18 15:54:19
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sky3d

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dhtgyhjj1986: 金币+10, ★★★很有帮助, 此话当真？俺经验少，你可不能骗俺。 2015-05-21 08:02:41
我问过药检所的人，他们说只要样品充分浸湿就可以了，样品不必完全溶解
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4楼2015-05-20 17:35:26
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