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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助，高沸点仲醇合成聚酯
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开怀木瓜

木虫 (小有名气)

[求助] 求助，高沸点仲醇合成聚酯 已有1人参与

本人刚开始接触高分子合成。最近在做1,4-环己二醇与对苯二甲酸聚酯。可是遇到两个问题：一是1,4-环己二醇在酯化或缩聚过程中存在明显的脱水反应，生成大量的烯烃。二是反复试验了三次，在缩聚时均出现管路堵塞现象，不知道是不是由于1,4-环己二醇熔点较高（100度左右）造成的，还是反应生成的酯堵塞造成的？求大神指点
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1楼 2015-05-15 21:06:36
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luocheng

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就这两种原件？这体系做出好粘度很难！堵塞物应该是低聚物，与真空提速有一定关系。

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2楼2015-05-15 22:22:16
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开怀木瓜

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luocheng at 2015-05-15 22:22:16
就这两种原件？这体系做出好粘度很难！堵塞物应该是低聚物，与真空提速有一定关系。

你好，我刚开始接触高分子这边。很多东西不太清楚。能具体讲讲为什么说这个体系很难做出好粘度？具体是什么原因造成的？
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3楼2015-05-16 12:24:49
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开怀木瓜

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luocheng at 2015-05-15 22:22:16
就这两种原件？这体系做出好粘度很难！堵塞物应该是低聚物，与真空提速有一定关系。

我原来以为是高熔点的醇，后来检查了一下堵塞物，确实是低聚物。我抽真空是通过微调阀控制的，大概30min提到-80KPa，然后再抽到高真空。不知道抽真空你们是否有更好的方法？
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4楼2015-05-16 12:29:56
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luocheng

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
开怀木瓜: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 应该就是你说的这些原因，请问有没有什么方法可以避免？或者是推荐一篇仲醇做聚酯的文献，我参考下别人的反应条件。谢谢~！ 2015-05-19 08:50:28
引用回帖:
3楼: Originally posted by 开怀木瓜 at 2015-05-16 12:24:49
你好，我刚开始接触高分子这边。很多东西不太清楚。能具体讲讲为什么说这个体系很难做出好粘度？具体是什么原因造成的？...

高分子仲醇活性低，另外还有醇脱水的副反应，高真空缩聚时酯交换出的醇沸点太高难脱除，端基会失活，自然粘度就上不去。

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5楼2015-05-16 14:40:39
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开怀木瓜

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luocheng at 2015-05-15 22:22:16
就这两种原件？这体系做出好粘度很难！堵塞物应该是低聚物，与真空提速有一定关系。

应该就是你说的这些原因，请问有没有什么方法可以避免？或者是推荐一篇仲醇做聚酯的文献，我参考下别人的反应条件。谢谢~！
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6楼2015-05-19 16:36:25
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我是水苓儿

新虫 (小有名气)
你的反应温度多少啊？

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7楼2016-01-18 16:50:17
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开怀木瓜

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 我是水苓儿 at 2016-01-18 16:50:17
你的反应温度多少啊？

反应温度是280度。哎~！
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8楼2016-01-19 08:37:31
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