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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 火眼金睛，哪里有问题？
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1125168826

银虫 (小有名气)

[求助] 火眼金睛，哪里有问题？ 已有3人参与

现 象 ：
采用液相分析，波长为254nm, 标准品与样品的保留时间不一致。分别在6分钟和3分钟左右出峰。
采用液质联用，扫描母离子，都有化合物理论分子量400.6  , 但是又都分别多出一个800和一个600 。
那么问题来了，这一切究竟是怎么回事？难道样品有问题？之前采用同样的液相条件，都是在6分钟左右出峰。标准品可以重现。
求大神点拨，解释一下可能的原因。小女子在这给大爷您跪了！磕头！（分子结构和质谱扫描的方法都有附，请您鉴赏，磕头）
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  • 附件 1 : 样品怎么了.pdf
    • 2015-05-14 19:19:19, 2.52 M

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1楼 2015-05-14 19:19:41
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irvine2015

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1125168826: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-05-18 13:09:56
1. 你的样品和标准品肯定不是一个东西，从液相的图上看，不仅保留时间不一样，峰形也大相径庭。
2. 质谱也大相径庭: 标准品母离子[M+H]+ 400 和 [2M+H]+ 800; 样品似乎[M+H]+ 344 和 [2M+H]+688;
从质谱和液相的图看样品和标准品肯定不是一个东西
赞一下(1人) 回复此楼
广州是我的风水宝地！
4楼2015-05-16 07:16:38
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
本帖仅楼主可见
赞一下
2楼2015-05-14 20:12:18
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1125168826: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢 2015-05-15 11:14:24
1. 你的样品和标准品肯定不是一个东西，从液相的图上看，不仅保留时间不一样，峰形也大相径庭。
2. 质谱要以精确分子量为准。这是chemdraw给出的同位素峰分布：
M
火眼金睛，哪里有问题？

M+H（加H离子之后基本不影响同位素峰分布）：
火眼金睛，哪里有问题？-1

从同位素峰分布上来看，已经可以看出标准品相去甚远，连二级都不用看了，样品更接近你给的结构。
赞一下(3人) 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2015-05-14 21:54:41
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