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donghai1990

木虫 (正式写手)

[求助] 求助冰醋酸液相出峰吗? 已有5人参与

我用的是安捷伦C18的柱子,检测波长是270nm,流动相比甲醇:水=70::30,进样20uL/min,我做的样在4.5min总是会出现一个比较大的峰,不知道是不是冰醋酸的峰,还是苯酚的峰?我是刚刚接触液相色谱,还请大家帮帮忙,金币不够,还可以继续加。下面是我做的几张液相色谱图,请大家帮我分析分析,万分感激!醋酸我用的是70%的量,醋酸的那张液相色谱图,纵坐标都到负数了,不知道为什么?

求助冰醋酸液相出峰吗?
苯酚和冰醋酸混合物液相.png


求助冰醋酸液相出峰吗?-1
纯苯酚液相.png


求助冰醋酸液相出峰吗?-2
单独醋酸峰.png
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645179725

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by donghai1990 at 2015-05-13 15:31:53
我用紫外检测的,醋酸在205nm左右有紫外吸收的啊!做液相应该能有峰出现的。我做的是苯到苯酚的实验,苯的出峰位置应该是在7.5min左右,我有一张图基本是各种原料加进去3min吧,也是在4.5min左右出峰,我认为反应没 ...

就算醋酸如你所做真的在205nm有紫外吸收,可你现在的检测波长是270nm呀,不应该有这么大的峰呀,你可以看看是不是还加了其他可能在该波长有紫外吸收的试剂或原料,建议你将用到的你认为可能出峰的都单独进液相看看哪个出峰时间与4.5min接近,就应该是什么物质了
12楼2015-05-13 15:46:36
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
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2楼2015-05-12 21:56:51
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keke520

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
donghai1990: 金币+2, ★有帮助 2015-05-13 14:46:39
4.5分钟出的峰,有可能时流动相的峰
学无止境
3楼2015-05-13 08:18:50
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donghai1990

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-12 21:56:51
你进针空白不就知道了么。最好用色谱级的醋酸。

请问一下,我的醋酸的峰不知道为什么纵坐标会在负的位置出峰?
4楼2015-05-13 10:06:32
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