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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助冰醋酸液相出峰吗？
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donghai1990

木虫 (正式写手)

[求助] 求助冰醋酸液相出峰吗？ 已有5人参与

我用的是安捷伦C18的柱子，检测波长是270nm，流动相比甲醇：水=70：:30，进样20uL/min，我做的样在4.5min总是会出现一个比较大的峰，不知道是不是冰醋酸的峰，还是苯酚的峰？我是刚刚接触液相色谱，还请大家帮帮忙，金币不够，还可以继续加。下面是我做的几张液相色谱图，请大家帮我分析分析，万分感激！醋酸我用的是70%的量，醋酸的那张液相色谱图，纵坐标都到负数了，不知道为什么？

求助冰醋酸液相出峰吗？
苯酚和冰醋酸混合物液相.png


求助冰醋酸液相出峰吗？-1
纯苯酚液相.png


求助冰醋酸液相出峰吗？-2
单独醋酸峰.png
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1楼 2015-05-12 20:55:22
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donghai1990

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 645179725 at 2015-05-13 15:09:10
楼主，你这个流动相和醋酸是不可能出峰的呀，有苯环等不饱和结构的才会有紫外吸收，才有可能出峰的，最大的峰应该是你的样品峰，其他的小峰应该是杂质峰

我用紫外检测的，醋酸在205nm左右有紫外吸收的啊！做液相应该能有峰出现的。我做的是苯到苯酚的实验，苯的出峰位置应该是在7.5min左右，我有一张图基本是各种原料加进去3min吧，也是在4.5min左右出峰，我认为反应没有这么快生成产物吧，所以我是在想是不是醋酸出峰了。。
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11楼2015-05-13 15:31:53
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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2楼2015-05-12 21:56:51
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keke520

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
donghai1990: 金币+2, ★有帮助 2015-05-13 14:46:39
4.5分钟出的峰，有可能时流动相的峰
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学无止境
3楼2015-05-13 08:18:50
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donghai1990

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lich666 at 2015-05-12 21:56:51
你进针空白不就知道了么。最好用色谱级的醋酸。

请问一下，我的醋酸的峰不知道为什么纵坐标会在负的位置出峰？
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4楼2015-05-13 10:06:32
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