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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 有做五氯酚还原脱氯的虫友么，交流一下
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pesistence

铜虫 (小有名气)

[求助] 有做五氯酚还原脱氯的虫友么，交流一下

刚做五氯酚的还原脱氯感觉问题颇多。五氯酚的溶解问题，电解质，PH等
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坚持不要脸……
1楼 2015-05-11 21:00:26
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
这个我做过，有什么具体问题尽管问！
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2楼2015-05-12 09:17:14
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pesistence

铜虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by xuyh_326 at 2015-05-12 09:17:14
这个我做过，有什么具体问题尽管问！

五氯酚水溶性很差，就加了些氢氧化钠，电解质加的是硫酸钠。在脱氯过程中发现阴极的电解池中有固体析出，查资料说PH小于6.6，五氯酚就析出了。所以想知道您之前做的时候用的电解质，阴极电解池的PH情况，五氯酚中加入什么物质帮助溶解的？
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坚持不要脸……
3楼2015-05-12 10:46:24
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pesistence at 2015-05-12 10:46:24
五氯酚水溶性很差，就加了些氢氧化钠，电解质加的是硫酸钠。在脱氯过程中发现阴极的电解池中有固体析出，查资料说PH小于6.6，五氯酚就析出了。所以想知道您之前做的时候用的电解质，阴极电解池的PH情况，五氯酚中加 ...

在碱性水溶液五氯酚的溶解性比较好，所以保持阴极液碱性能保证五氯酚较好的溶解性；如果要在中性或酸性溶液中反应，且需要浓度较高则需要加入助溶剂，比如甲醇、乙腈、DMF等。
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4楼2015-05-14 14:39:12
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pesistence

铜虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by xuyh_326 at 2015-05-14 14:39:12
在碱性水溶液五氯酚的溶解性比较好，所以保持阴极液碱性能保证五氯酚较好的溶解性；如果要在中性或酸性溶液中反应，且需要浓度较高则需要加入助溶剂，比如甲醇、乙腈、DMF等。...

谢谢大哥，您说的很对。我用全光谱扫描做了一下五氯酚的全光谱扫描图，有好几个吸收峰，再结合文献说是320nm处能够比较好的排除其他氯酚类物质对五氯酚吸光值的影响，但做下来效果不好，吸光值有波动。一般都是用液相做的，我想大概的检测一下我的电极的还原脱氯性能，是不是紫外分光光度法的误差比较大的原因，就不应该用这种方法测定？
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5楼2015-05-14 15:21:33
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
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5楼: Originally posted by pesistence at 2015-05-14 15:21:33
谢谢大哥，您说的很对。我用全光谱扫描做了一下五氯酚的全光谱扫描图，有好几个吸收峰，再结合文献说是320nm处能够比较好的排除其他氯酚类物质对五氯酚吸光值的影响，但做下来效果不好，吸光值有波动。一般都是用液 ...

紫外分光光度法测定误差肯定大。做出来的数据，无论是放在毕业论文还是发表论文中，别人都会不认可的。没有液相，可以考虑用气相或者通过测定氯离子浓度来作为脱氯效果好坏的依据
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6楼2015-05-14 19:03:33
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pesistence

铜虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by xuyh_326 at 2015-05-14 19:03:33
紫外分光光度法测定误差肯定大。做出来的数据，无论是放在毕业论文还是发表论文中，别人都会不认可的。没有液相，可以考虑用气相或者通过测定氯离子浓度来作为脱氯效果好坏的依据...

谢谢了
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7楼2015-05-15 08:39:07
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pesistence

铜虫 (小有名气)
大哥，您之前用液相做五氯酚还原脱氯的时候，高效液相色谱仪的相关参数（流动相流速什么的）是怎么确定的？
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8楼2015-05-15 16:25:13
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pesistence

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuyh_326 at 2015-05-14 19:03:33
紫外分光光度法测定误差肯定大。做出来的数据，无论是放在毕业论文还是发表论文中，别人都会不认可的。没有液相，可以考虑用气相或者通过测定氯离子浓度来作为脱氯效果好坏的依据...

在配五氯酚溶液的时候，先将五氯酚溶于氢氧化钠中，再加入稀硫酸调节PH，当PH偏小时有絮状沉淀生成，是五氯酚析出了么，五氯酚的浓度为10mg/L。但文献里都能调节PH，最低有1.8的，不知道为什么，求大哥指教
有做五氯酚还原脱氯的虫友么，交流一下
20150519_144340.jpg


有做五氯酚还原脱氯的虫友么，交流一下-1
20150519_201220.jpg
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9楼2015-05-20 13:43:54
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by pesistence at 2015-05-15 16:25:13
大哥，您之前用液相做五氯酚还原脱氯的时候，高效液相色谱仪的相关参数（流动相流速什么的）是怎么确定的？

Quantitative analysis of the dehalogenated products was
performed using a Waters HPLC system with a symmetry
column (250 mm length  4.6 mm i.d., 5 mm particle size) and
a Waters 2996 Photodiode Array Detector (l 230 nm). The
isocratic elution of 1 mL min1 flow rate with mobile phase of
MeOH–water (30 mM HCOOH) 1:1 (v/v) was used.
具体请参见：Applied Catalysis A: General 324 (2007) 83–86
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10楼2015-05-20 14:07:32
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