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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 有做五氯酚还原脱氯的虫友么，交流一下
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pesistence

铜虫 (小有名气)

[求助] 有做五氯酚还原脱氯的虫友么，交流一下

刚做五氯酚的还原脱氯感觉问题颇多。五氯酚的溶解问题，电解质，PH等
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坚持不要脸……
1楼 2015-05-11 21:00:26
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by pesistence at 2015-05-15 16:25:13
大哥，您之前用液相做五氯酚还原脱氯的时候，高效液相色谱仪的相关参数（流动相流速什么的）是怎么确定的？

Quantitative analysis of the dehalogenated products was
performed using a Waters HPLC system with a symmetry
column (250 mm length  4.6 mm i.d., 5 mm particle size) and
a Waters 2996 Photodiode Array Detector (l 230 nm). The
isocratic elution of 1 mL min1 flow rate with mobile phase of
MeOH–water (30 mM HCOOH) 1:1 (v/v) was used.
具体请参见：Applied Catalysis A: General 324 (2007) 83–86
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10楼2015-05-20 14:07:32
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
这个我做过，有什么具体问题尽管问！
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2楼2015-05-12 09:17:14
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pesistence

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuyh_326 at 2015-05-12 09:17:14
这个我做过，有什么具体问题尽管问！

五氯酚水溶性很差，就加了些氢氧化钠，电解质加的是硫酸钠。在脱氯过程中发现阴极的电解池中有固体析出，查资料说PH小于6.6，五氯酚就析出了。所以想知道您之前做的时候用的电解质，阴极电解池的PH情况，五氯酚中加入什么物质帮助溶解的？
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坚持不要脸……
3楼2015-05-12 10:46:24
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xuyh_326

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by pesistence at 2015-05-12 10:46:24
五氯酚水溶性很差，就加了些氢氧化钠，电解质加的是硫酸钠。在脱氯过程中发现阴极的电解池中有固体析出，查资料说PH小于6.6，五氯酚就析出了。所以想知道您之前做的时候用的电解质，阴极电解池的PH情况，五氯酚中加 ...

在碱性水溶液五氯酚的溶解性比较好，所以保持阴极液碱性能保证五氯酚较好的溶解性；如果要在中性或酸性溶液中反应，且需要浓度较高则需要加入助溶剂，比如甲醇、乙腈、DMF等。
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4楼2015-05-14 14:39:12
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