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yanhuali2004
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[交流]
右旋糖酐铁的含量测定方法
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各位： 关于2010版药典中右旋糖酐铁的含量测定方法：取本品约0.3g，精密称定，置碘瓶中，加水34ml与硫酸2ml，加热至溶液显橙黄色，放冷，滴加高锰酸钾试液，至溶液恰显粉红色并持续5秒钟，加盐酸30ml与碘化钾试液30ml，密塞，静置3分钟，加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1M）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1M）相当于5.585mg的Fe。 1、加硫酸的目的是是什么呢？为了破坏络合力，将二价铁离子或三价铁离子游离？ 2、加水、硫酸及高锰酸钾，意思是将游离铁氧化成三价铁离子？即所测铁含量为二价铁离子和三价铁离子的和？ 3、加30ml盐酸是为了创造低pH环境，利于三价铁离子的游离？ 4、碘化钾试液的量30ml应该是充分过量，以利于反应的正向进行？ 5、静置时间应该是氧化反应的时间，3分钟是否足够？如何确定时间？ 6、滴定至蓝色消失，判断点不容易掌握，蓝色消失是否终点会出现无色？换用电位滴定仪是否更好？ 请各位大侠参与讨论指点一二。 |
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