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yanhuali2004
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[交流]
右旋糖酐铁的含量测定方法
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各位: 关于2010版药典中右旋糖酐铁的含量测定方法:取本品约0.3g,精密称定,置碘瓶中,加水34ml与硫酸2ml,加热至溶液显橙黄色,放冷,滴加高锰酸钾试液,至溶液恰显粉红色并持续5秒钟,加盐酸30ml与碘化钾试液30ml,密塞,静置3分钟,加水50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1M)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1M)相当于5.585mg的Fe。 1、加硫酸的目的是是什么呢?为了破坏络合力,将二价铁离子或三价铁离子游离? 2、加水、硫酸及高锰酸钾,意思是将游离铁氧化成三价铁离子?即所测铁含量为二价铁离子和三价铁离子的和? 3、加30ml盐酸是为了创造低pH环境,利于三价铁离子的游离? 4、碘化钾试液的量30ml应该是充分过量,以利于反应的正向进行? 5、静置时间应该是氧化反应的时间,3分钟是否足够?如何确定时间? 6、滴定至蓝色消失,判断点不容易掌握,蓝色消失是否终点会出现无色?换用电位滴定仪是否更好? 请各位大侠参与讨论指点一二。 |
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