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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 关于聚酯合成问题
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 关于聚酯合成问题

利用二酸和二醇在氮气保护的条件下（无催化剂）合成低聚体，由于二醇在反应时具有一定的挥发性，因此先采用回流操作然后常压蒸馏的方法，但是常常在回流结束后得到液态的产品（曾经合成固态物质，但次数较少），即使有时得到固态的产物但随着反应继续进行（水及时排除），最终却变为液体（难道随着反应时间的增加，酯的分子量还降低？）。各位大侠能否帮忙分析一下原因啊？急

[ Last edited by yogidan on 2008-7-14 at 10:49 ]
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1楼 2008-07-14 09:59:01
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xiaosongtao0806

能不能把反应温度曲线说下
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2楼2008-07-14 10:36:36
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

请教关于聚酯合成问题

反应温度恒定140℃（二酸溶解温度为130℃）
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Today
3楼2008-07-14 11:39:35
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wmx

木虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
你先处理一下液体产品再说,如沉淀一下,看分子量如何.可能有热降解.把温度弄低点也行啊.二酸溶解温度为130℃?是不是熔点啊?没关系,低于这个温度,用二醇也可以溶了的.低聚物在高温下易呈液态.
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4楼2008-07-14 12:33:01
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

请教关于聚酯合成问题

谢谢各位大侠的帮助！
可能是我没有说明白，二酸的熔点是130℃，二醇在该温度下有一定的挥发性，但是在回流一段时间后，冷却到室温经常得到液态的产物，即使有时得到固态低聚酯，在继续加热140℃反应一段时间后，仍然变成液体（冷却到室温）。
希望各位能够帮忙分析一下！
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Today
5楼2008-07-14 16:50:29
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cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
按照楼主最新的说法，可能是溶解-沉淀后溶剂没有除尽的原因。

真空尽可能得去除溶剂，尤其是高沸点的，就可以得到固态产物。

另外，分子量低的话低聚物本身也可能熔点很低以至本身就是液态
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耕耘即使始终没有收获，我仍将希望寄托秋天。。。。
6楼2008-07-14 16:58:50
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lb213x

银虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
不知你二醇是用什么醇以及醇酸比是多少，如果是乙二醇那在开始的回流脱水工艺时损失就很大，可能导致醇酸比失调。
    建议你先熔融反应，反应至一定理论出水量时再加回流溶剂进行回流反应，这样可能醇组分的损失较小。
    另外你反应温度恒定在140℃，个人感觉有点低。
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7楼2008-07-19 14:48:03
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lqyjpq

铜虫 (小有名气)

请教关于聚酯合成问题

我用的是癸二酸：1，2-丙二醇=1.5：1，由于二醇在140℃具有一定的挥发性，因此先让反应物熔化，在搅拌氮气保护情况下回流反应，先形成低聚酯，然后常压氮气保护蒸馏，除掉水分。由于二醇在150℃可能会分解，因此，采取140℃恒定方式。
我曾经在140℃做出较好的产品，常温下固态，淡黄色的酯。但是后来就始终做不出来了，换比例也不行，回流就是液体或者上层为液体（透明），下层为白色的絮状物（常温下，很湿，上层液体重量比理论上所产生水量加上加入的二醇质量之和都大）。不知道是什么原因。希望大家指教
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Today
8楼2008-07-20 16:49:52
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