应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 关于聚酯合成问题
81/1返回列表
查看: 879  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

lqyjpq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 关于聚酯合成问题

利用二酸和二醇在氮气保护的条件下（无催化剂）合成低聚体，由于二醇在反应时具有一定的挥发性，因此先采用回流操作然后常压蒸馏的方法，但是常常在回流结束后得到液态的产品（曾经合成固态物质，但次数较少），即使有时得到固态的产物但随着反应继续进行（水及时排除），最终却变为液体（难道随着反应时间的增加，酯的分子量还降低？）。各位大侠能否帮忙分析一下原因啊？急

[ Last edited by yogidan on 2008-7-14 at 10:49 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
Today
1楼 2008-07-14 09:59:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaosongtao0806

能不能把反应温度曲线说下
赞一下 回复此楼
2楼2008-07-14 10:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqyjpq

铜虫 (小有名气)

请教关于聚酯合成问题

反应温度恒定140℃（二酸溶解温度为130℃）
赞一下 回复此楼
Today
3楼2008-07-14 11:39:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wmx

木虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
你先处理一下液体产品再说,如沉淀一下,看分子量如何.可能有热降解.把温度弄低点也行啊.二酸溶解温度为130℃?是不是熔点啊?没关系,低于这个温度,用二醇也可以溶了的.低聚物在高温下易呈液态.
赞一下(10人) 回复此楼
4楼2008-07-14 12:33:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqyjpq

铜虫 (小有名气)

请教关于聚酯合成问题

谢谢各位大侠的帮助！
可能是我没有说明白，二酸的熔点是130℃，二醇在该温度下有一定的挥发性，但是在回流一段时间后，冷却到室温经常得到液态的产物，即使有时得到固态低聚酯，在继续加热140℃反应一段时间后，仍然变成液体（冷却到室温）。
希望各位能够帮忙分析一下！
赞一下 回复此楼
Today
5楼2008-07-14 16:50:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cyclodextrin726

木虫 (著名写手)

养老院院士
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
按照楼主最新的说法，可能是溶解-沉淀后溶剂没有除尽的原因。

真空尽可能得去除溶剂，尤其是高沸点的，就可以得到固态产物。

另外，分子量低的话低聚物本身也可能熔点很低以至本身就是液态
赞一下(10人) 回复此楼
耕耘即使始终没有收获，我仍将希望寄托秋天。。。。
6楼2008-07-14 16:58:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lb213x

银虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
不知你二醇是用什么醇以及醇酸比是多少，如果是乙二醇那在开始的回流脱水工艺时损失就很大，可能导致醇酸比失调。
    建议你先熔融反应，反应至一定理论出水量时再加回流溶剂进行回流反应，这样可能醇组分的损失较小。
    另外你反应温度恒定在140℃，个人感觉有点低。
赞一下(10人) 回复此楼
7楼2008-07-19 14:48:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lqyjpq

铜虫 (小有名气)

请教关于聚酯合成问题

我用的是癸二酸：1，2-丙二醇=1.5：1，由于二醇在140℃具有一定的挥发性，因此先让反应物熔化，在搅拌氮气保护情况下回流反应，先形成低聚酯，然后常压氮气保护蒸馏，除掉水分。由于二醇在150℃可能会分解，因此，采取140℃恒定方式。
我曾经在140℃做出较好的产品，常温下固态，淡黄色的酯。但是后来就始终做不出来了，换比例也不行，回流就是液体或者上层为液体（透明），下层为白色的絮状物（常温下，很湿，上层液体重量比理论上所产生水量加上加入的二醇质量之和都大）。不知道是什么原因。希望大家指教
赞一下 回复此楼
Today
8楼2008-07-20 16:49:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lqyjpq 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +8 不知道叫什么！ 2026-03-15 9/450 2026-03-16 07:45 by L135790
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家，不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 290求调剂 +4 @将就将就看 2026-03-10 8/400 2026-03-14 14:23 by 千千运气
[考研] 一志愿天大化工（085600）调剂总分338 +6 蔡大美女 2026-03-09 6/300 2026-03-14 02:46 by JourneyLucky
[考研] 一志愿浙江大学0856材料与化工求调剂 +4 yansheng@211 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:10 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +5 邱gl 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:37 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] ［0860］321分求调剂，ab区皆可 +4 宝贵热 2026-03-13 4/200 2026-03-13 22:01 by 星空星月
[考研] 材料与化工085600调剂求老师收留 +9 jiaanl 2026-03-11 9/450 2026-03-13 20:22 by JourneyLucky
[考研] 289求调剂 +3 李政莹 2026-03-12 3/150 2026-03-13 11:02 by 求调剂zz
[考研] 274求调剂0856材料化工 +12 z2839474511 2026-03-11 13/650 2026-03-13 10:39 by peike
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
[考研] 270求调剂 085600材料与化工专硕 +3 YXCT 2026-03-11 3/150 2026-03-13 10:13 by houyaoxu
[考研] 293求调剂，一志愿陕师大生物学 +3 ??????.?.??? 2026-03-09 3/150 2026-03-11 10:02 by 学员8dgXkO
[考研] 0856材料与化工353分求调剂 +11 NIFFFfff 2026-03-09 11/550 2026-03-10 18:36 by suyuanhai
[考研] 收调剂 +7 调剂的考研学生 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:57 by 麦茶汤圆
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭