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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » MnS合成出来被氧化成Mn3O4如何解决？
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ttlovett

铜虫 (小有名气)

[求助] MnS合成出来被氧化成Mn3O4如何解决？ 已有3人参与

最近在用溶液法合成MnS, 反应完的沉淀可以是绿色也有粉红色的，但是一水洗离心、在真空箱60°C干燥12h后就得到了棕色Mn3O4杂相。在文献里面别人也是60度真空干燥，但是没有杂相。不知道是真空度不够呢还是温度太高？
而且如果用乙醇洗完后，沉淀颜色也逐渐变深，最后也是得到棕色Mn3O4杂相。请问高手怎么后处理才能得到纯MnS的干燥粉末？
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没有人做的事情不一定就是不对的。
1楼 2015-05-09 16:28:35
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我不大相信MnS在60度干燥的时候会氧化成Mn3O4，空气中都不会，更何况是在真空中干燥。
上传XRD看看。
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2楼2015-05-09 16:55:17
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ttlovett: 金币+10, ★★★很有帮助, 有启发 2015-05-11 20:02:35
估计是用乙醇去代替水的清洗不太彻底，导致高温下水份将产物MnS氧化了。一是用分析纯的乙醇多洗几次；二是和楼主做一下探讨，看能否在乙醇中添加一点甲醛之类的有还原性的物质呢？这样是否就能减轻溶剂对产物的氧化行为呢？
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3楼2015-05-09 17:14:18
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ttlovett

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-05-09 17:14:18
估计是用乙醇去代替水的清洗不太彻底，导致高温下水份将产物MnS氧化了。一是用分析纯的乙醇多洗几次；二是和楼主做一下探讨，看能否在乙醇中添加一点甲醛之类的有还原性的物质呢？这样是否就能减轻溶剂对产物的氧化 ...

想问一下水分是怎么把MnS氧化？因为我合成的条件里面本来就含有水分，如果会氧化的话那么在一开始为何溶液中的颗粒没有变色？
还有就是我用乙醇洗的多了，在溶液状态下已经变色了，都还没干燥。
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没有人做的事情不一定就是不对的。
4楼2015-05-10 21:06:18
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ttlovett

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bullbilly at 2015-05-09 16:55:17
我不大相信MnS在60度干燥的时候会氧化成Mn3O4，空气中都不会，更何况是在真空中干燥。
上传XRD看看。

我在想是不是一开始合成出来了氢氧化锰，然后被氧化了。
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没有人做的事情不一定就是不对的。
5楼2015-05-10 22:30:48
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ttlovett

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bullbilly at 2015-05-09 16:55:17
我不大相信MnS在60度干燥的时候会氧化成Mn3O4，空气中都不会，更何况是在真空中干燥。
上传XRD看看。

可以看到有一小部分是Mn3O4
MnS合成出来被氧化成Mn3O4如何解决？
图片1.png
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没有人做的事情不一定就是不对的。
6楼2015-05-11 15:13:46
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fengluguang

铁杆木虫 (正式写手)
你是怎么做的啊？参考哪的文献啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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加油
7楼2015-05-11 19:30:09
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

首先，“我在想是不是一开始合成出来了氢氧化锰，然后被氧化了”这个应该更让人相信。
其次，既然样品里有绿色产物，我认为你的样品里有alpha-MnS，XRD也符合这一点。
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8楼2015-05-11 21:40:00
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
反应时候加上N气或Ar气保护，真空干燥时候尽量用高真空的干燥箱，个人建议，供参考
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我~心~依~旧
9楼2015-05-12 11:10:39
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xueyucao9

银虫 (小有名气)
楼主，您好，我想请教一下你后来是怎么防止MnS的氧化的，因为我实验过程也遇到了相同的问题
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10楼2018-04-27 19:48:20
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