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ttlovett

铜虫 (小有名气)

[求助] MnS合成出来被氧化成Mn3O4如何解决? 已有3人参与

最近在用溶液法合成MnS, 反应完的沉淀可以是绿色也有粉红色的,但是一水洗离心、在真空箱60°C干燥12h后就得到了棕色Mn3O4杂相。在文献里面别人也是60度真空干燥,但是没有杂相。不知道是真空度不够呢还是温度太高?
而且如果用乙醇洗完后,沉淀颜色也逐渐变深,最后也是得到棕色Mn3O4杂相。请问高手怎么后处理才能得到纯MnS的干燥粉末?
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没有人做的事情不一定就是不对的。
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我不大相信MnS在60度干燥的时候会氧化成Mn3O4,空气中都不会,更何况是在真空中干燥。
上传XRD看看。
2楼2015-05-09 16:55:17
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ttlovett: 金币+10, ★★★很有帮助, 有启发 2015-05-11 20:02:35
估计是用乙醇去代替水的清洗不太彻底,导致高温下水份将产物MnS氧化了。一是用分析纯的乙醇多洗几次;二是和楼主做一下探讨,看能否在乙醇中添加一点甲醛之类的有还原性的物质呢?这样是否就能减轻溶剂对产物的氧化行为呢?
3楼2015-05-09 17:14:18
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ttlovett

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-05-09 17:14:18
估计是用乙醇去代替水的清洗不太彻底,导致高温下水份将产物MnS氧化了。一是用分析纯的乙醇多洗几次;二是和楼主做一下探讨,看能否在乙醇中添加一点甲醛之类的有还原性的物质呢?这样是否就能减轻溶剂对产物的氧化 ...

想问一下水分是怎么把MnS氧化?因为我合成的条件里面本来就含有水分,如果会氧化的话那么在一开始为何溶液中的颗粒没有变色?
还有就是我用乙醇洗的多了,在溶液状态下已经变色了,都还没干燥。
没有人做的事情不一定就是不对的。
4楼2015-05-10 21:06:18
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ttlovett

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bullbilly at 2015-05-09 16:55:17
我不大相信MnS在60度干燥的时候会氧化成Mn3O4,空气中都不会,更何况是在真空中干燥。
上传XRD看看。

我在想是不是一开始合成出来了氢氧化锰,然后被氧化了。
没有人做的事情不一定就是不对的。
5楼2015-05-10 22:30:48
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ttlovett

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bullbilly at 2015-05-09 16:55:17
我不大相信MnS在60度干燥的时候会氧化成Mn3O4,空气中都不会,更何况是在真空中干燥。
上传XRD看看。

可以看到有一小部分是Mn3O4
MnS合成出来被氧化成Mn3O4如何解决?
图片1.png

没有人做的事情不一定就是不对的。
6楼2015-05-11 15:13:46
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fengluguang

铁杆木虫 (正式写手)

你是怎么做的啊?参考哪的文献啊

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
加油
7楼2015-05-11 19:30:09
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

首先,“我在想是不是一开始合成出来了氢氧化锰,然后被氧化了”这个应该更让人相信。
其次,既然样品里有绿色产物,我认为你的样品里有alpha-MnS,XRD也符合这一点。
8楼2015-05-11 21:40:00
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
反应时候加上N气或Ar气保护,真空干燥时候尽量用高真空的干燥箱,个人建议,供参考
我~心~依~旧
9楼2015-05-12 11:10:39
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xueyucao9

银虫 (小有名气)

楼主,您好,我想请教一下你后来是怎么防止MnS的氧化的,因为我实验过程也遇到了相同的问题
10楼2018-04-27 19:48:20
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