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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » gc求助
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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] gc求助 已有3人参与

gc新手。现分析甲醛（37%），甲醇，丙炔醇混合物，进样量0.2微升。柱室温度190°C，汽化室温度250°C，检测温度250°C，FID检测器。载气是氮气，压力0.05mpa，氢气圧力0.05mpa，空气压力0.05mpa，柱头圧0.05mpa。填充柱，长度1米，PEG一20M。单独进甲醛，甲醇，丙块醇，皆出峰正常，进任意两种组合（体积比1∶1，）出峰也正常，但三者1:1:1（体积）混合后，只出两个峰，但后峰面积明显偏大，估计是两个峰重叠没有分开。現向万能的虫友求助:怎样才能使三者混合物出峰完全分离。谢谢。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2015-05-09 08:35:35
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bobking67310

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小木三虫: 金币+5, ★有帮助 2015-05-11 08:22:43
解决方法：1.降低柱头压，或者程序升温试试。
2.换毛细管色谱柱，如常温分不开，可以考虑程序升温。
3.如果是液体混合物，选择好合适的溶剂。
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5楼2015-05-10 17:20:34
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妍妍最漂亮

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小木三虫: 金币+5, ★有帮助 2015-05-10 10:55:08
试试换柱子，毛细柱。
也有可能是温度不合理导致分不开，但你单个进样的时候出峰时间都是怎样的，然后多组分的时候出峰时间有变化吗，有没有紧挨着出峰的，如果几个峰隔得很远，而一起就分不开的话，那就是升温程序可能不好吧。
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2楼2015-05-09 18:39:02
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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)
出峰时间没有变化。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-05-10 10:55:35
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三个的沸点都未超过120℃，柱温190℃，对于甲醛和丙炔醇可能没有选择性，建议先对比单个进样保留时间是否有选择性差异，如果没有，则说明条件不合理，建议先把柱温箱温度降低试试看。实在不行可试试毛细管柱。
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归零
4楼2015-05-10 11:20:43
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