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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] gc求助 已有3人参与

gc新手。现分析甲醛(37%),甲醇,丙炔醇混合物,进样量0.2微升。柱室温度190°C,汽化室温度250°C,检测温度250°C,FID检测器。载气是氮气,压力0.05mpa,氢气圧力0.05mpa,空气压力0.05mpa,柱头圧0.05mpa。填充柱,长度1米,PEG一20M。单独进甲醛,甲醇,丙块醇,皆出峰正常,进任意两种组合(体积比1∶1,)出峰也正常,但三者1:1:1(体积)混合后,只出两个峰,但后峰面积明显偏大,估计是两个峰重叠没有分开。現向万能的虫友求助:怎样才能使三者混合物出峰完全分离。谢谢。

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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三个的沸点都未超过120℃,柱温190℃,对于甲醛和丙炔醇可能没有选择性,建议先对比单个进样保留时间是否有选择性差异,如果没有,则说明条件不合理,建议先把柱温箱温度降低试试看。实在不行可试试毛细管柱。
归零
4楼2015-05-10 11:20:43
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妍妍最漂亮

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小木三虫: 金币+5, 有帮助 2015-05-10 10:55:08
试试换柱子,毛细柱。
也有可能是温度不合理导致分不开,但你单个进样的时候出峰时间都是怎样的,然后多组分的时候出峰时间有变化吗,有没有紧挨着出峰的,如果几个峰隔得很远,而一起就分不开的话,那就是升温程序可能不好吧。
2楼2015-05-09 18:39:02
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小木三虫

铁杆木虫 (著名写手)

出峰时间没有变化。

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3楼2015-05-10 10:55:35
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bobking67310

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小木三虫: 金币+5, 有帮助 2015-05-11 08:22:43
解决方法:1.降低柱头压,或者程序升温试试。
2.换毛细管色谱柱,如常温分不开,可以考虑程序升温。
3.如果是液体混合物,选择好合适的溶剂。
5楼2015-05-10 17:20:34
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